一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法

摘要

本发明公开了一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置，其包括萃取塔和隔壁萃取精馏塔；所述的萃取塔底部设置萃取剂出口，所述的萃取塔设置异丁烷入口；所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁，所述的分隔壁上端延伸至塔顶，下端与塔底之间留有空隙；所述的分隔壁将精馏塔的内腔的分隔为萃取区Ⅱ和分离区；所述的分离区的中部设置一个隔板，将其分隔两部分；所述的萃取剂出口与异丁烷入口均与萃取区Ⅱ的塔顶部分通过管路连通。本发明还公开了使用上述装置分离混合碳四中丁烷与丁烯的方法。本发明减少了分离装置，节省设备投资成本，可得到纯度大于97％的产品。

说明书

技术领域

本发明属于化学工程与技术领域，具体涉及一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法。

背景技术

随着石油化工技术的进步，将炼油厂副产碳四馏分进行合理利用日益受到重视。通常碳四馏分主要含有1，3-丁二烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、异丁烯、正丁烷、异丁烷等，其中1，3-丁二烯可以通过萃取精馏的方式进行分离。萃余碳四中的烯烃可通过骨架异构转化为异丁烯，进而与甲醇反应生成甲基叔丁基醚。为提高异构化过程的效率，需将萃余碳四中的烷烃与烯烃进行分离。由于丁烷与丁烯的沸点差值较小，工业上通常仍然采用萃取精馏的方法实现分离。常用的萃取剂有多种，一般是一种溶剂或是几种溶剂的混合物，如乙腈(ACN)、二甲基甲酰胺(DMF)、氮-甲酰吗啉(NFM)、吗啉(MOR)、环丁砜、氮-甲基吡咯烷酮(NMP)、甲乙酮(MEK)与N-甲酰吗啉(NFM)的混合物、吗啉(MOR)与N-甲酰吗啉(NFM)的混合物等。根据萃取精馏分离工艺所用溶剂不同，工艺也可能不同。较典型的萃取精馏分离丁烷/丁烯工艺有乙腈(ACN)工艺，吗啉(MOR)与N-甲酰吗啉(NFM)工艺，甲乙酮(MEK)与N-甲酰吗啉(NFM)工艺等。

CN107879882A公布了一种混合碳四生产正丁烷、异丁烷和2-丁烯的生产方法和装置，其在引发剂和有机溶剂存在下，将混合碳四与马来酸酐相接触，进行共聚反应达到分离的目的；CN102344330A提供了一种可提高碳四各组分间相对挥发度、提高溶剂选择性的混合溶剂，主要组成为：N-甲基吡咯烷酮、无机盐和水，但采用的是普通萃取精馏生产工艺；CN106478341A提供了一种采用二元混合溶剂分离碳四馏分的装置与工艺，但采用的是普通萃取精馏工艺。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和方法。

具体技术方案如下：

本发明的目的之一是提供一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置，其包括萃取塔和隔壁萃取精馏塔；

所述的萃取塔的内部包括萃取区I，所述的萃取塔底部设置萃取剂出口，所述的萃取塔设置异丁烷入口；

所述的隔壁萃取精馏塔中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁，所述的分隔壁上端延伸至塔顶，下端与塔底之间留有空隙；所述的分隔壁将精馏塔的内腔的分隔为萃取区Ⅱ和分离区；所述的分离区的中部设置一个隔板，将其分隔成下端的分离区I和上端的分离区Ⅱ；

所述的萃取剂出口与异丁烷入口均与萃取区Ⅱ的塔顶部分通过管路连通。

进一步，所述的隔壁萃取精馏塔的塔底通过管路通向分离区Ⅱ。

进一步，所述的分离区I为正丁烷分离区，所述的分离区Ⅱ为丁烯分离区。

再进一步，萃取塔顶部设置异丁烷出口，隔壁萃取精馏塔的底部设置液体出口，分离区I上部设置正丁烷出口，分离区Ⅱ塔顶部设置丁烯出口，分离区Ⅱ下部设置萃取剂出口；异丁烷出口、正丁烷出口、丁烯出口处设置冷凝器；液体出口、萃取剂出口处均设置再沸器。

使用上述装置时，将混合碳四原料加入到隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ中，将萃取剂在萃取区I上部(接近于塔顶部)加入，异丁烷难溶于萃取剂，在萃取塔顶部得到异丁烷；溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I(正丁烷分离区)，上部分离得到正丁烷；将塔底流股从液体出口通入分离区Ⅱ(丁烯分离区)，塔顶得到丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂经过冷却后，可循环回用。

本发明的目的之二是提供一种使用上述装置隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的方法，其包括如下步骤：

S1.将混合碳四原料加入到隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ，将萃取剂在萃取区I上部加入，在萃取塔顶部得到异丁烷；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，分离得到正丁烷；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，塔顶得到丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂。

进一步，所述的萃取剂为以下萃取剂中的一种：

乙腈水溶液；

二甲基甲酰胺；

吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液；

甲乙酮和氮甲酰吗啉混合溶液。

再进一步，乙腈水溶液的浓度为70wt％-90wt％；

再进一步，吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液中，吗啉与氮甲酰吗啉的质量比为1：(0.8-1.5)；

再进一步，甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液中，甲乙酮与氮甲酰吗啉的质量比为1：(0.8-1.5)。

进一步，步骤S1中，萃取剂与混合碳四原料的质量比为(3-10)：1。

进一步，步骤S3中，分离丁烯后得到的萃取剂循环利用。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明采用复合隔壁萃取精馏工艺分离混合碳四中丁烷与丁烯，用一个萃取塔加一个复合隔壁萃取精馏塔完成，减少了分离装置，节省设备投资成本；采用复合隔壁萃取精馏工艺，在相同分离要求下，和普通萃取精馏过程相比较，可节省设备投资约40％，降低生产成本约40％。

(2)建立一种复合隔壁萃取精馏工艺分离混合碳四中丁烷与丁烯的分离方法，解决该体系中组分多，沸点接近，组分分离困难、能耗高的问题，可得到纯度大于97％的产品。

附图说明

图1为本发明隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置和工艺流程图；

图中，1、萃取塔；1-1、萃取区I；2、隔壁萃取精馏塔；2-1、分隔壁；2-2、隔板；2-3、萃取区Ⅱ；2-4、分离区I；2-5、分离区Ⅱ；3、冷凝器；4、再沸器；5、萃取剂；6、异丁烷；7、正丁烷；8、丁烯；9、混合碳四原料。

具体实施方式

以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

一种隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯的装置，如图1所示，包括萃取塔1和隔壁萃取精馏塔2；

所述的萃取塔1的内部包括萃取区I 1-1，所述的萃取塔1底部设置萃取剂出口，所述的萃取塔1设置异丁烷入口；

所述的隔壁萃取精馏塔2中沿塔的延伸方向设置一个将其内腔分隔的分隔壁2-1，所述的分隔壁2-1上端延伸至塔顶，下端与塔底之间留有空隙；所述的分隔壁2-1将精馏塔的内腔的分隔为萃取区Ⅱ 2-3和分离区；

所述的分离区的中部设置一个隔板2-2，将其分隔成下端的分离区I 2-4和上端的分离区Ⅱ 2-5；所述的分离区I 2-4为正丁烷分离区，所述的分离区Ⅱ 2-5为丁烯分离区；所述的隔壁萃取精馏塔2的塔底通过管路通向分离区Ⅱ 2-5；

所述的萃取剂出口与异丁烷入口均与萃取区Ⅱ 2-3的塔顶部分通过管路连通。

萃取塔1顶部设置异丁烷出口，隔壁萃取精馏塔2的底部设置液体出口，分离区I2-4上部设置正丁烷出口，分离区Ⅱ 2-5塔顶部设置丁烯出口，分离区Ⅱ 2-5下部设置萃取剂出口；异丁烷出口、正丁烷出口、丁烯出口处设置冷凝器3；液体出口、萃取剂出口处均设置再沸器4。

萃取区I 1-1、萃取区Ⅱ 2-3、分离区I 2-4、分离区Ⅱ 2-5内均装不锈钢三角填料；萃取塔1高度3米，内径32mm；分离区I 2-4和分离区Ⅱ 2-5高度均为5米，内径25mm；萃取区Ⅱ 2-3高度为10米，内径32mm。整个萃取塔1的塔板数为20，萃取区Ⅱ 2-3的塔板数为30，分离区I 2-4的塔板数为18，分离区Ⅱ 2-5的塔板数为12。

使用上述装置时，将混合碳四原料9加入到隔壁萃取精馏塔2的萃取区Ⅱ 2-3中，将萃取剂5在萃取区I 1-1上部(接近于塔顶部)加入，异丁烷6难溶于萃取剂，在萃取塔1顶部得到异丁烷6；溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ 2-3进入分离区I 2-4(正丁烷分离区)，在上部分离得到正丁烷7；将塔底流股从液体出口通入分离区Ⅱ 2-5(丁烯分离区)，塔顶得到丁烯8，分离区Ⅱ 2-5下部得到萃取剂，萃取剂经过冷却后，通回萃取区I 1-1循环回用。

使用上述装置进行隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯，参考图1，其方法如下：

S1.在隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ第20块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt％，异丁烷33wt％，丁烯40wt％)，进料量为1000g/h，萃取剂为90wt％乙腈水溶液，在萃取区I第5块塔板加入萃取剂，加入量与混合碳四原料加入量为7：1(质量比)，开启冷凝器和再沸器；由于异丁烷难溶于萃取剂，经蒸发变为气体，在萃取塔的塔顶以回流比为2.0在萃取塔得到纯度为97.2％的异丁烷产品；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，在分离区I上部以回流比为2.0得到纯度为97.3％的正丁烷产品；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，开启冷凝器和再沸器，由于两种物质之间相对挥发度差别较大，所以塔顶以回流比为1.0采出纯度为98.2％的丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂冷却后经泵加入萃取区I重复利用。

获得的产品规格如表1所示。

表1 实施例1的产品规格

实施例2

使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯，参考图1，其方法如下：

S1.在隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ第20块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt％，异丁烷33wt％，丁烯40wt％)，进料量为1000g/h，萃取剂为二甲基甲酰胺，在萃取区I第5块塔板加入萃取剂，加入量与混合碳四原料加入量为7：1(质量比)，开启冷凝器和再沸器；由于异丁烷难溶于溶剂，经蒸发变为气体，在萃取塔的塔顶以回流比为2.0在萃取塔得到纯度为97.5％的异丁烷产品；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，在分离区I上部以回流比为2.0得到纯度为97.8％的正丁烷产品；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，开启冷凝器和再沸器，由于两种物质之间相对挥发度差别较大，所以塔顶以回流比为1.0采出纯度为97.2％的丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂冷却后经泵加入萃取区I重复利用。

获得的产品规格如表2所示。

表2 实施例2的产品规格

实施例3

使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯，参考图1，其方法如下：

S1.在隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ第20块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt％，异丁烷33wt％，丁烯40wt％)，进料量为1000g/h，萃取剂为质量比1：1的吗啉和氮甲酰吗啉的混合溶液，在萃取区I第5块塔板加入萃取剂，加入量与混合碳四原料加入量为7：1(质量比)，开启冷凝器和再沸器；由于异丁烷难溶于溶剂，经蒸发变为气体，在萃取塔的塔顶以回流比为2.0在萃取塔得到纯度为97.5％的异丁烷产品；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，在分离区I上部以回流比为2.0得到纯度为97.6％的正丁烷产品；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，开启冷凝器和再沸器，由于两种物质之间相对挥发度差别较大，所以塔顶以回流比为1.0采出纯度为97.8％的丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂冷却后经泵加入萃取区I重复利用。

获得的产品规格如表3所示。

表3 实施例3的产品规格

实施例4

使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯，参考图1，其方法如下：

S1.在隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ第20块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt％，异丁烷33wt％，丁烯40wt％)，进料量为1000g/h，萃取剂为质量比1：1的甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液，在萃取区I第5块塔板加入萃取剂，加入量与混合碳四原料加入量为7：1(质量比)，开启冷凝器和再沸器；由于异丁烷难溶于溶剂，经蒸发变为气体，在萃取塔的塔顶以回流比为2.0在萃取塔得到纯度为98.2％的异丁烷产品；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，在分离区I上部以回流比为2.0得到纯度为98.3％的正丁烷产品；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，开启冷凝器和再沸器，由于两种物质之间相对挥发度差别较大，所以塔顶以回流比为1.0采出纯度为98.8％的丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂冷却后经泵加入萃取区I重复利用。

获得的产品规格如表4所示。

表4 实施例4的产品规格

实施例5

使用实施例1中的装置进行隔壁萃取精馏分离混合碳四中丁烷与丁烯，参考图1，其方法如下：

S1.在隔壁萃取精馏塔的萃取区Ⅱ第20块塔板加入混合碳四原料(其中正丁烷27wt％，异丁烷33wt％，丁烯40wt％)，进料量为1000g/h，萃取剂为质量比1：1的甲乙酮和氮甲酰吗啉的混合溶液，在萃取区I第5块塔板加入萃取剂，加入量与混合碳四原料加入量为5：1(质量比)，开启冷凝器和再沸器；由于异丁烷难溶于溶剂，经蒸发变为气体，在萃取塔的塔顶以回流比为2.0在萃取塔得到纯度为96.8％的异丁烷产品；

S2.溶于萃取剂的正丁烷和丁烯由萃取区Ⅱ进入分离区I，在分离区I上部以回流比为2.0得到纯度为96.2％的正丁烷产品；

S3.将隔壁萃取精馏塔的塔底流股通入分离区Ⅱ，开启冷凝器和再沸器，由于两种物质之间相对挥发度差别较大，所以塔顶以回流比为1.0采出纯度为95.9％的丁烯，分离区Ⅱ下部得到萃取剂，萃取剂冷却后经泵加入萃取区I重复利用。

获得的产品规格如表5所示。

表5 实施例5的产品规格

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。