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一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法

摘要

本发明提供一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法,属于材料密度测定技术领域。该装置包括气体过滤与导向系统、气体温度稳定与测量系统、上端盖密封紧固系统、气路腔室集成模块、下端盖密封紧固系统、绝对压力传感器和样品杯;上端盖密封紧固系统、气路腔室集成模块、下端盖密封紧固系统和气体过滤与导向系统组成无管路气体密封体系。应用时,首先采用两个已知体积且体积不同的密实固体块校准气路腔室集成模块中的样品腔体积和参考腔体积,再通过压力传感器和温度传感器分别测定各步骤气体的绝对压力和温度,根据质量守恒定律计算粉末材料的体积,最后依据粉末材料质量计算其表观密度。该装置能够实现测试过程完全自动化。

著录项

  • 公开/公告号CN114965155A

    专利类型发明专利

  • 公开/公告日2022-08-30

    原文格式PDF

  • 申请/专利权人 北京科技大学;

    申请/专利号CN202210404058.7

  • 申请日2022-04-18

  • 分类号G01N9/00(2006.01);

  • 代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司 11237;北京市广友专利事务所有限责任公司 11237;

  • 代理人张仲波;于春晓

  • 地址 100083 北京市海淀区学院路30号

  • 入库时间 2023-06-19 16:36:32

法律信息

  • 法律状态公告日

    法律状态信息

    法律状态

  • 2022-09-16

    实质审查的生效 IPC(主分类):G01N 9/00 专利申请号:2022104040587 申请日:20220418

    实质审查的生效

说明书

技术领域

本发明涉及材料密度测定技术领域,特别是指一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法。

背景技术

表观体积是材料实体骨架部分所占体积与闭口孔隙所占体积之和,表观密度是指材料的质量与表观体积之比,表观密度的传统测定方法为排液法。该方法存在诸多缺点:不能测定与液体发生反应或相溶的材料;被测材料易受损害;产生废液多;由于液体具有表面张力,难以进入粉末材料微粒间形成的空隙及多孔材料内部微孔通道,导致排开液体体积增大,测量值偏小。

排气法是采用惰性气体替代液体的无损测定方法。气体分子进入材料颗粒间空隙和内部的开孔孔道,可以计算出开放骨架体积,提高了测量准确度。但采用排气法测量粉末材料表观密度主要存在以下问题:

(1)气路堵塞

粉末材料多为轻质组分,在测量过程中,高压气体进入到粉末材料堆积形成的物料内部,在均压阶段,快速降低的压力使气体从物料内部释放出来,粉末材料也会随气体流动堆积在狭窄气路或阀门处造成气路堵塞,测量值慢慢增大,测量准确度降低。

(2)阀门内漏

粉末材料随气流进入到阀门的密封点时,由于气路变窄粉末将会沉积于密封垫处,导致阀门无法密封,在均压阶段,气体会通过阀门流出,形成内漏现象。粉末积聚越多,阀门密封性越差,内漏越严重,导致测量值偏小。

(3)气体外泄

排气法以惰性气体为测量工质,压力传感器、管路接头、开关阀门等与样品腔和参考腔通常采用螺纹连接,在压力相对较高的情况下,气体易从螺纹处漏出,测量过程中的质量守恒难以保证。

(4)气温不均

气源多为高压气体钢瓶,其温度受存放位置影响较大,气体从气源到测量点流经不同材质和温度场管路,气体温度变化较大;测量过程中,由于连接管路的长度和粗细等原因,测试气体温度难处于同一温度下,各部分气体温度不均,同时因气体处于封闭空间,无法快速准确地测得气体的实际温度。

(5)压力波动

气源压力因测试者操作不同难以控制,随着使用时间的增长,气源压力不断降低,外界环境压力随季节、昼夜、天气等因素变化较大,测试过程采用的绝对压力也相应发生波动,由于气体为可压缩介质,压力的变化会对测量结果产生影响。

采用气路腔室集成模块和座装式电磁阀可以减少连接管路死体积与漏气点,以密封垫代替螺纹,可以提高气密性。内部设置过滤芯,可以防止粉末材料随气流进入气路和阀门处。校准时,采用已知体积的大体积密实固体块与小体积密实固体块作为校准物,测定不同进气压力下大体积密实固体块的大体积系数,形成参照表,用户校准时,只需测定某一进气压力下小体积密实固体块对应的小体积系数,通过插值运算得到相同进气压力下大体积密实固体块对应的大体积系数,进一步计算得到样品腔和参考腔的体积。在排气口通道放置温度传感器,直接测定不同阶段气体的温度,对计算公式进行校正。测量时,根据压力传感器的精度和量程计算已知时间段的最大偏差值,采用最小二乘法拟合数据采集时间段内压力变化曲线,对比已知时间段的最大偏差值和该曲线的斜率,识别出进气阀、均压阀和排气阀的气密特征。因此,专门设计一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法。

发明内容

本发明为解决粉末材料表观密度测定过程因粉末吹飞导致的气路堵塞与阀门内漏问题以及测试过程中存在的气体外泄、气温不均和压力波动问题,提供一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法。

该装置包括气体过滤与导向系统、气体温度稳定与测量系统、上端盖密封紧固系统、气路腔室集成模块、下端盖密封紧固系统、绝对压力传感器和样品杯;

其中,气体过滤与导向系统包括进气阀、均压阀、排气阀、顶端过滤网、过滤芯、底端过滤网、上端O型圈及下端O型圈,

进气阀包括进气阀入口、进气阀出口、进气阀右通孔和进气阀左通孔,进气阀入口处设置进气阀入口密封垫,进气阀出口处设置进气阀出口密封垫,进气阀入口和进气阀出口上下设置,进气阀入口和进气阀出口之间水平设置进气阀右通孔和进气阀左通孔;

均压阀和排气阀的结构均与进气阀结构相同,均压阀包括均压阀入口、均压阀出口、均压阀右通孔和均压阀左通孔,均压阀入口处设置均压阀入口密封垫,均压阀出口处设置均压阀出口密封垫;排气阀包括排气阀入口、排气阀出口、排气阀右通孔和排气阀左通孔,排气阀入口设置排气阀入口密封垫,排气阀出口设置排气阀出口密封垫;

气体温度稳定与测量系统包括倒锥接头、卡套、毛细紫铜螺旋管及温度传感器,毛细紫铜螺旋管一端为毛细紫铜螺旋管出口,一端为毛细紫铜螺旋管入口;

上端盖密封紧固系统包括旋盖、上端盖密封盲板、后销钉、上端盖O型圈及前销钉,旋盖内壁设置旋盖内螺纹,上端盖密封盲板圆环对称位置垂直开有前销孔和后销孔,上端盖密封盲板圆环内壁设置上端盖O型圈密封沟槽;

下端盖密封紧固系统包括下端盖密封盲板、下端盖后密封螺栓、下端盖左密封螺栓、下端盖右密封螺栓、下端盖前紧固螺栓、下端盖O型圈、下端盖右紧固螺栓及下端盖左紧固螺栓,下端盖密封盲板环形内壁设置下端盖O型圈密封沟槽,下端盖O型圈置于下端盖O型圈密封沟槽中,下端盖密封盲板下表面开有贯穿的下端盖后密封通孔、下端盖左密封通孔和下端盖右密封通孔,下端盖密封盲板上表面开有贯穿的下端盖左紧固通孔、下端盖前紧固通孔和下端盖右紧固通孔;

气路腔室集成模块包括样品腔、过滤孔和参考腔,样品腔位于气路腔室集成模块上部,样品腔由上端盖密封盲板、上端盖O型圈、取压孔、样品腔入口和样品腔出口围成密封空腔,样品杯置于样品腔内,样品腔的下部为过滤孔,参考腔位于气路腔室集成模块下部,参考腔由参考腔入口、参考腔出口、下端盖O型圈和下端盖密封盲板围成密封空腔;

气路腔室集成模块上端外表面设置气路腔室集成模块外密封螺纹,气路腔室集成模块上端平面垂直设有前定位孔与后定位孔,下端平面垂直开有下端盖后紧固螺纹孔、下端盖左紧固螺纹孔及下端盖右紧固螺纹孔,气路腔室集成模块前端平面上部设有样品腔入口、进气口、进气阀左螺纹孔及进气阀右螺纹孔,进气口通过细孔通道和粗孔通道与外部气源接口相连,样品腔入口通过细孔通道与样品腔相连,气路腔室集成模块前端平面中部设有样品腔出口、参考腔入口、均压阀左螺纹孔及均压阀右螺纹孔,样品腔出口通过细孔通道与过滤孔相连,过滤孔连接于样品腔下部,参考腔入口通过细孔通道与参考腔相连,参考腔位于过滤孔下方,气路腔室集成模块前端平面下部设有参考腔出口、排气口、排气阀左螺纹孔及排气阀右螺纹孔,排气口通过细孔通道与气体测温通道相连,气体测温通道贯通于气路腔室集成模块左侧表面,参考腔出口通过细孔通道与参考腔相连,样品腔一侧通过取压通道连接取压孔,取压孔处设置绝对压力传感器。

其中,进气阀入口与进气口对准,进气阀出口与样品腔入口对准,紧固螺钉通过进气阀右通孔拧入进气阀右螺纹孔,紧固螺钉通过进气阀左通孔拧入进气阀左螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,进气阀通过进气阀入口密封垫和进气阀出口密封垫与气路腔室集成模块密封;

均压阀入口与样品腔出口对准,均压阀出口与参考腔入口对准,紧固螺钉通过均压阀右通孔拧入均压阀右螺纹孔,紧固螺钉通过均压阀左通孔拧入均压阀左螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,均压阀通过均压阀入口密封垫和均压阀出口密封垫与气路腔室集成模块密封;

排气阀入口与参考腔出口对准,排气阀出口与排气口对准,紧固螺钉通过排气阀右通孔拧入排气阀右螺纹孔,紧固螺钉通过排气阀左通孔拧入排气阀左螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,排气阀通过排气阀入口密封垫和排气阀出口密封垫与气路腔室集成模块密封。

顶端过滤网折叠包覆在过滤芯上端,上端O型圈扎紧折叠后的顶端过滤网并置于上端O型圈密封沟槽中,底端过滤网折叠包覆在过滤芯下端,下端O型圈扎紧折叠后的底端过滤网并置于下端O型圈密封沟槽中,构成过滤组件,过滤组件装入过滤孔中,上端O型圈和下端O型圈与过滤孔配合,过滤粉末材料。

毛细紫铜螺旋管入口与外部气源相连,毛细紫铜螺旋管出口依次穿过倒锥接头和卡套,置于外部气源接口对应的孔中,倒锥接头与外部气源接口通过紧固螺纹连接,卡套为软材质,倒锥接头拧紧过程中,卡套的径向面受到挤压与通道四周形成密封,温度传感器置于气体测温通道中。

前销钉与前销孔通过螺纹连接,后销钉与后销孔通过螺纹连接,上端盖O型圈置于上端盖O型圈密封沟槽中,前销钉置于前定位孔中,后销钉置于后定位孔中;

旋盖置于上端盖密封盲板上方,顺时针旋转旋盖,将上端盖密封盲板压紧,上端盖密封盲板通过上端盖O型圈与气路腔室集成模块形成密封。

下端盖后密封螺栓自下而上穿过下端盖后密封通孔,拧入下端盖后紧固螺纹孔,下端盖左密封螺栓自下而上穿过下端盖左密封通孔,拧入下端盖左紧固螺纹孔,下端盖右密封螺栓自下而上穿过下端盖右密封通孔,拧入下端盖右紧固螺纹孔,下端盖后密封螺栓、下端盖左密封螺栓和下端盖右密封螺栓通过下端盖密封盲板将下端盖O型圈压紧在气路腔室集成模块底端,对参考腔形成密封;

下端盖前紧固螺栓、下端盖右紧固螺栓和下端盖左紧固螺栓分别自上而下穿过下端盖前紧固通孔、下端盖右紧固通孔和下端盖左紧固通孔与下端稳定固定物上的相应螺纹相连,固定该装置。

绝对压力传感器通过螺纹与气路腔室集成模块在取压孔处连接。

气路腔室集成模块的材质为导热系数小的非金属材料,可以减少气体热量散失,稳定气体温度,一般为导热系数为0.14W/(m·K)~0.2W/(m·K)的有机玻璃。

进气阀、均压阀及排气阀均为座装式电磁阀,通过密封垫与光洁平面密封。

该装置的应用方法,包括步骤如下:

S1:不同进气压力下大体积系数测定:不同进气压力下大体积(体积为5mL~15mL)系数测定是指在绝对压力130kPa到230kPa间每隔5kPa改变进气压力,测定已知大体积密实固体块对应的体积系数;具体为:

将样品杯置于样品腔中,在样品杯中放入已知体积的大体积密实固体块,将上端盖密封盲板的后销钉及前销钉分别对准气路腔室集成模块的后定位孔及前定位孔,顺时针方向拧紧旋盖;

大体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调节外部气源压力,使绝对进气压力达到130kPa,依次打开进气阀、均压阀和排气阀,5秒后关闭进气阀,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度,依次关闭均压阀和排气阀,30秒后关闭进气阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔放置大体积密实固体块时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔放置大体积密实固体块时的自由空间与参考腔自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔放置大体积密实固体块时的自由空间体积与参考腔自由空间体积之比,即为进气压力为绝对压力130kPa时的大体积系数;

将进气压力升高到135kPa,继续排气、进气与均压三个阶段,获得进气压力为绝对压力135kPa时的大体积系数,继续依次将压力升高5kPa,直到获得进气压力为230kPa时的大体积系数以形成不同进气压力下大体积系数参照表;

S2:恒定进气压力下小体积(体积为2mL~5mL)系数测定:根据材料压力需求,确定进气压力为恒定值P1;将样品杯置于样品腔中,在样品杯中放入已知体积的小体积密实固体块,将上端盖密封盲板的后销钉及前销钉分别对准气路腔室集成模块的后定位孔及前定位孔,顺时针方向拧紧旋盖;

小体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调整外部气源压力为P1,依次打开进气阀、均压阀和排气阀,5秒后关闭进气阀,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中作为进气温度,依次关闭均压阀和排气阀,30秒后关闭进气阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔放置小体积密实固体块时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔放置小体积密实固体块时的自由空间与参考腔自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔放置小体积密实固体块时的自由空间体积与参考腔自由空间体积之比,即为进气压力为P1时的小体积系数;

S3:恒定进气压力下样品表观密度测定:在不同进气压力下大体积系数参照表中插值计算进气压力为恒定值P1对应的大体积系数,结合进气压力为恒定值P1时的小体积系数计算出参考腔的自由空间体积及样品腔中放置样品杯时的自由空间体积;

保持进气压力等于P1,逆时针方向打开旋盖,取出样品杯,称取已知质量的样品,将放有样品的样品杯置于样品腔中,上端盖密封盲板的后销钉及前销钉分别对准气路腔室集成模块的后定位孔及前定位孔,顺时针方向拧紧旋盖;

恒定进气压力下样品表观密度测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,依次打开进气阀、均压阀和排气阀,5秒后关闭进气阀,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度,依次关闭均压阀和排气阀,30秒后关闭进气阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔放置样品时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔放置样品时的自由空间与参考腔自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔放置样品时的自由空间体积与参考腔自由空间体积之比,参考腔自由空间体积为已知量,即可计算出样品腔放置样品时的自由空间体积,再由样品腔中放置样品杯时的自由空间体积计算出样品的体积,根据样品质量计算得到样品的表观密度。

本发明的上述技术方案的有益效果如下:

上述方案中,气路腔室集成模块将气体流经的管道与存放样品的腔室集成,以内部孔道替代外部管路,缩短管路长度,减小管路直径,提高气体温度均匀性;采用座装式电磁阀,减少接合部位,减少漏气点,提高模块的密封性,减少气体外泄;气路腔室集成模块样品腔下方设置过滤孔,用于放置过滤组件,有效防止粉末材料进入下游孔道与座装式电磁阀部位,避免气路堵塞与气体内漏;在气体测温通道中放置温度传感器,可以测定排气、进气和均压三个阶段气体的温度,校正计算结果,减小气温不均造成的误差;在不同进气压力下大体积系数参照表中插值计算进气压力为某一恒定值对应的大体积系数,结合进气压力为某一恒定值时的小体积系数计算出参考腔的自由空间体积及样品腔中放置样品杯时的自由空间体积,可以一次性测得被测样品的表观密度;测试过程完全自动化。

附图说明

图1为本发明的基于排气法测定粉末材料表观密度的装置结构爆炸图;

图2为本发明基于排气法测定粉末材料表观密度的装置中气路腔室集成模块立体结构示意图;

图3为本发明基于排气法测定粉末材料表观密度的装置中气路腔室集成模块的主视图;

图4为本发明基于排气法测定粉末材料表观密度的装置中气路腔室集成模块的俯视图;

图5为本发明基于排气法测定粉末材料表观密度的装置中气路腔室集成模块的左视图。

其中:

100-进气阀,101-进气阀入口密封垫,102-进气阀入口,103-进气阀出口密封垫,104-进气阀出口,105-进气阀右通孔,106-进气阀左通孔,

107-均压阀,108-均压阀入口密封垫,109-均压阀入口,110-均压阀出口密封垫,111-均压阀出口,112-均压阀右通孔,113-均压阀左通孔,

114-顶端过滤网,115-过滤芯,116-上端O型圈密封沟槽,117-下端O型圈密封沟槽,118-底端过滤网,119-上端O型圈,120-下端O型圈,

121-排气阀,122-排气阀入口密封垫,123-排气阀入口,124-排气阀出口密封垫,125-排气阀出口,126-排气阀右通孔,127-排气阀左通孔,

200-倒锥接头,201-卡套,202-毛细紫铜螺旋管,203-毛细紫铜螺旋管出口,204-毛细紫铜螺旋管入口,205-温度传感器,

300-旋盖,301-旋盖内螺纹,302-前销孔,303-上端盖密封盲板,304-上端盖O型圈密封沟槽,305-后销孔,306-后销钉,307-上端盖O型圈,308-前销钉,

400-气路腔室集成模块,401-绝对压力传感器,402-取压孔,403-取压通道,404-样品腔,405-过滤孔,406-参考腔,407-下端盖后紧固螺纹孔,408-下端盖左紧固螺纹孔,409-气体测温通道,410-排气口,411-排气阀左螺纹孔,412-排气阀右螺纹孔,413-参考腔出口,414-下端盖右紧固螺纹孔,415-参考腔入口,416-均压阀右螺纹孔,417-均压阀左螺纹孔,418-样品腔出口,419-外部气源接口,420-样品腔入口,421-进气阀左螺纹孔,422-进气阀右螺纹孔,423-进气口,424-气路腔室集成模块外密封螺纹,425-前定位孔,426-后定位孔,427-样品杯,

500-下端盖密封盲板,501-下端盖后密封通孔,502-下端盖O型圈密封沟槽,503-下端盖左紧固通孔,504-下端盖后密封螺栓,505-下端盖左密封螺栓,506-下端盖右密封螺栓,507-下端盖左密封通孔,508-下端盖前紧固通孔,509-下端盖右密封通孔,510-下端盖右紧固通孔,511-下端盖前紧固螺栓,512-下端盖O型圈,513-下端盖右紧固螺栓,514-下端盖左紧固螺栓。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法。

如图1所示,该装置包括气体过滤与导向系统、气体温度稳定与测量系统、上端盖密封紧固系统、气路腔室集成模块400、下端盖密封紧固系统、绝对压力传感器401和样品杯427,

其中,气体过滤与导向系统包括进气阀100、均压阀107、排气阀121、顶端过滤网114、过滤芯115、底端过滤网118、上端O型圈119及下端O型圈120,

进气阀100包括进气阀入口102、进气阀出口104、进气阀右通孔105和进气阀左通孔106,进气阀入口102处设置进气阀入口密封垫101,进气阀出口104处设置进气阀出口密封垫103,进气阀入口102和进气阀出口104上下设置,进气阀入口102和进气阀出口104之间水平设置进气阀右通孔105和进气阀左通孔106;

均压阀107和排气阀121的结构均与进气阀100结构相同,均压阀107包括均压阀入口109、均压阀出口111、均压阀右通孔112和均压阀左通孔113,均压阀入口109处设置均压阀入口密封垫108,均压阀出口111处设置均压阀出口密封垫110;排气阀121包括排气阀入口123、排气阀出口125、排气阀右通孔126和排气阀左通孔127,排气阀入口123设置排气阀入口密封垫122,排气阀出口125设置排气阀出口密封垫124;

气体温度稳定与测量系统包括倒锥接头200、卡套201、毛细紫铜螺旋管202及温度传感器205,毛细紫铜螺旋管202一端为毛细紫铜螺旋管出口203,一端为毛细紫铜螺旋管入口204;

上端盖密封紧固系统包括旋盖300、上端盖密封盲板303、后销钉306、上端盖O型圈307及前销钉308,旋盖300内壁设置旋盖内螺纹301,上端盖密封盲板303圆环对称位置垂直开有前销孔302和后销孔305,上端盖密封盲板303圆环内壁设置上端盖O型圈密封沟槽304;

下端盖密封紧固系统包括下端盖密封盲板500、下端盖后密封螺栓504、下端盖左密封螺栓505、下端盖右密封螺栓506、下端盖前紧固螺栓511、下端盖O型圈512、下端盖右紧固螺栓513及下端盖左紧固螺栓514,下端盖密封盲板500环形内壁设置下端盖O型圈密封沟槽502,下端盖O型圈512置于下端盖O型圈密封沟槽502中,下端盖密封盲板500下表面开有贯穿的下端盖后密封通孔501、下端盖左密封通孔507和下端盖右密封通孔509,下端盖密封盲板500上表面开有贯穿的下端盖左紧固通孔503、下端盖前紧固通孔508和下端盖右紧固通孔510;

如图2、图3、图4和图5所示,气路腔室集成模块400包括样品腔404、过滤孔405和参考腔406,样品腔404位于气路腔室集成模块400上部,样品腔404由上端盖密封盲板303、上端盖O型圈307、取压孔402、样品腔入口420和样品腔出口418围成密封空腔,样品杯427置于样品腔404内,样品腔404的下部为过滤孔405,参考腔406位于气路腔室集成模块400下部,参考腔406由参考腔入口415、参考腔出口413、下端盖O型圈512和下端盖密封盲板500围成密封空腔;

气路腔室集成模块400上端外表面设置气路腔室集成模块外密封螺纹424,气路腔室集成模块400上端平面垂直设有前定位孔425与后定位孔426,下端平面垂直开有下端盖后紧固螺纹孔407、下端盖左紧固螺纹孔408及下端盖右紧固螺纹孔414,气路腔室集成模块400前端平面上部设有样品腔入口420、进气口423、进气阀左螺纹孔421及进气阀右螺纹孔422,进气口423通过细孔通道和粗孔通道与外部气源接口419相连,样品腔入口420通过细孔通道与样品腔404相连,气路腔室集成模块400前端平面中部设有样品腔出口418、参考腔入口415、均压阀左螺纹孔417及均压阀右螺纹孔416,样品腔出口418通过细孔通道与过滤孔405相连,过滤孔405连接于样品腔404下部,参考腔入口415通过细孔通道与参考腔406相连,参考腔406位于过滤孔405下方,气路腔室集成模块400前端平面下部设有参考腔出口413、排气口410、排气阀左螺纹孔411及排气阀右螺纹孔412,排气口410通过细孔通道与气体测温通道409相连,气体测温通道409贯通于气路腔室集成模块400左侧表面,参考腔出口413通过细孔通道与参考腔406相连,样品腔404一侧通过取压通道403连接取压孔402,取压孔402处设置绝对压力传感器401。

上述,进气阀入口102与进气口423对准,进气阀出口104与样品腔入口420对准,紧固螺钉通过进气阀右通孔105拧入进气阀右螺纹孔422,紧固螺钉通过进气阀左通孔106拧入进气阀左螺纹孔421,紧固螺钉拧紧后,进气阀100通过进气阀入口密封垫101和进气阀出口密封垫103与气路腔室集成模块400密封;

均压阀入口109与样品腔出口418对准,均压阀出口111与参考腔入口415对准,紧固螺钉通过均压阀右通孔112拧入均压阀右螺纹孔416,紧固螺钉通过均压阀左通孔113拧入均压阀左螺纹孔417,紧固螺钉拧紧后,均压阀107通过均压阀入口密封垫108和均压阀出口密封垫110与气路腔室集成模块400密封;

排气阀入口123与参考腔出口413对准,排气阀出口125与排气口410对准,紧固螺钉通过排气阀右通孔126拧入排气阀右螺纹孔412,紧固螺钉通过排气阀左通孔127拧入排气阀左螺纹孔411,紧固螺钉拧紧后,排气阀121通过排气阀入口密封垫122和排气阀出口密封垫124与气路腔室集成模块400密封。

顶端过滤网114折叠包覆在过滤芯115上端,上端O型圈119扎紧折叠后的顶端过滤网114并置于上端O型圈密封沟槽116中,底端过滤网118折叠包覆在过滤芯115下端,下端O型圈120扎紧折叠后的底端过滤网118并置于下端O型圈密封沟槽117中,构成过滤组件,过滤组件装入过滤孔405中,上端O型圈119和下端O型圈120与过滤孔405配合,过滤粉末材料。

毛细紫铜螺旋管入口204与外部气源相连,毛细紫铜螺旋管出口203依次穿过倒锥接头200和卡套201,置于外部气源接口419对应的孔中,倒锥接头200与外部气源接口419通过紧固螺纹连接,卡套201为软材质,倒锥接头200拧紧过程中,卡套201的径向面受到挤压与通道四周形成密封,温度传感器205置于气体测温通道409中。

前销钉308与前销孔302通过螺纹连接,后销钉306与后销孔305通过螺纹连接,上端盖O型圈307置于上端盖O型圈密封沟槽304中,前销钉308置于前定位孔425中,后销钉306置于后定位孔426中;

旋盖300置于上端盖密封盲板303上方,顺时针旋转旋盖300,将上端盖密封盲板303压紧,上端盖密封盲板303通过上端盖O型圈307与气路腔室集成模块400形成密封。

下端盖后密封螺栓504自下而上穿过下端盖后密封通孔501,拧入下端盖后紧固螺纹孔407,下端盖左密封螺栓505自下而上穿过下端盖左密封通孔507,拧入下端盖左紧固螺纹孔408,下端盖右密封螺栓506自下而上穿过下端盖右密封通孔509,拧入下端盖右紧固螺纹孔414,下端盖后密封螺栓504、下端盖左密封螺栓505和下端盖右密封螺栓506通过下端盖密封盲板500将下端盖O型圈512压紧在气路腔室集成模块400底端,对参考腔406形成密封;

下端盖前紧固螺栓511、下端盖右紧固螺栓513和下端盖左紧固螺栓514分别自上而下穿过下端盖前紧固通孔508、下端盖右紧固通孔510和下端盖左紧固通孔503与下端稳定固定物上的相应螺纹相连,固定该装置。

绝对压力传感器401通过螺纹与气路腔室集成模块400在取压孔402处连接。

气路腔室集成模块400的材质为导热系数小的非金属材料。

进气阀100、均压阀107及排气阀121均为座装式电磁阀,通过密封垫与光洁平面密封。

该装置的应用方法,包括步骤如下:

S1:不同进气压力下大体积系数测定:不同进气压力下大体积系数测定是指在绝对压力130kPa到230kPa间每隔5kPa改变进气压力,测定已知大体积密实固体块对应的体积系数;具体为:

将样品杯427置于样品腔404中,在样品杯427中放入已知体积的大体积密实固体块,将上端盖密封盲板303的后销钉306及前销钉308分别对准气路腔室集成模块400的后定位孔426及前定位孔425,顺时针方向拧紧旋盖300;

大体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调节外部气源压力,使绝对进气压力达到130kPa,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度,依次关闭均压阀107和排气阀121,30秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀121,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔404放置大体积密实固体块时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔404放置大体积密实固体块时的自由空间与参考腔406自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔404放置大体积密实固体块时的自由空间体积与参考腔406自由空间体积之比,即为进气压力为绝对压力130kPa时的大体积系数;

将进气压力升高到135kPa,继续排气、进气与均压三个阶段,获得进气压力为绝对压力135kPa时的大体积系数,继续依次将压力升高5kPa,直到获得进气压力为230kPa时的大体积系数以形成不同进气压力下大体积系数参照表;

S2:恒定进气压力下小体积系数测定:根据材料压力需求,确定进气压力为恒定值P1;将样品杯427置于样品腔404中,在样品杯427中放入已知体积的小体积密实固体块,将上端盖密封盲板303的后销钉306及前销钉308分别对准气路腔室集成模块400的后定位孔426及前定位孔425,顺时针方向拧紧旋盖300;

小体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调整外部气源压力为P1,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中作为进气温度,依次关闭均压阀107和排气阀121,30秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀121,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔404放置小体积密实固体块时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔404放置小体积密实固体块时的自由空间与参考腔406自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔404放置小体积密实固体块时的自由空间体积与参考腔406自由空间体积之比,即为进气压力为P1时的小体积系数;

S3:恒定进气压力下样品表观密度测定:在不同进气压力下大体积系数参照表中插值计算进气压力为恒定值P1对应的大体积系数,结合进气压力为恒定值P1时的小体积系数计算出参考腔406的自由空间体积及样品腔404中放置样品杯427时的自由空间体积;

保持进气压力等于P1,逆时针方向打开旋盖300,取出样品杯427,称取已知质量的样品,将放有样品的样品杯427置于样品腔404中,上端盖密封盲板303的后销钉306及前销钉308分别对准气路腔室集成模块400的后定位孔426及前定位孔425,顺时针方向拧紧旋盖300;

恒定进气压力下样品表观密度测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力与背底温度;

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度,依次关闭均压阀107和排气阀121,30秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为进气压力;

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力,打开排气阀121,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为均压温度;

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔404放置样品时的自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔404放置样品时的自由空间与参考腔406自由空间内气体的摩尔数,计算得到样品腔404放置样品时的自由空间体积与参考腔406自由空间体积之比,参考腔406自由空间体积为已知量,即可计算出样品腔404放置样品时的自由空间体积,再由样品腔404中放置样品杯427时的自由空间体积计算出样品的体积,根据样品质量计算得到样品的表观密度。

具体测试过程中,步骤如下:

S1:不同进气压力下大体积系数测定:不同进气压力下大体积系数测定是指在绝对压力130kPa到230kPa间每隔5kPa改变进气压力,测定已知大体积密实固体块对应的体积系数C

将样品杯427置于样品腔404中,在样品杯427中放入已知体积V

大体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调节外部气源压力,使绝对进气压力达到130kPa,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力P

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度T

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力P

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔404自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔404与参考腔406自由空间内气体的摩尔数,即:

V

将进气压力升高到135kPa,继续排气、进气与均压三个阶段,获得进气压力为绝对压力135kPa时的大体积系数,直到获得进气压力为230kPa时的大体积系数为止;形成不同进气压力下大体积系数参照表C

S2:恒定进气压力下小体积系数测定:根据材料压力需求,确定进气压力为某一恒定值;

将样品杯427置于样品腔404中,在样品杯427中放入已知体积V

小体积系数测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,调整外部气源压力为某一恒定值,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力P

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度T

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力P

依据质量守恒定律,进气阶段样品腔404自由空间内气体的摩尔数等于均压阶段样品腔404放置小体积密实固体块时的自由空间与参考腔406自由空间内气体的摩尔数,即:

V

S3:恒定进气压力下样品表观密度测定:在不同进气压力下大体积系数参照表中插值计算进气压力为某一恒定值对应的大体积系数C

结合进气压力为某一恒定值时的小体积系数C

计算参考腔406的自由空间体积V

保持进气压力与恒定进气压力下小体积系数测定步骤进气压力相同,逆时针方向打开旋盖300,取出样品杯427,称取已知质量m的样品,将放有样品的样品杯427置于样品腔404中,上端盖密封盲板303的后销钉306及前销钉308分别对准气路腔室集成模块400的后定位孔426及前定位孔425,顺时针方向拧紧旋盖300;

恒定进气压力下样品表观密度测定包括排气、进气和均压三个阶段,

排气阶段,依次打开进气阀100、均压阀107和排气阀121,5秒后关闭进气阀100,30秒后读取压力与温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值与温度数据的中值分别作为背底压力P

进气阶段,打开进气阀100,读取温度数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次温度数据的中值作为进气温度T

均压阶段,打开均压阀107,30秒后读取压力数据,每隔100ms读一次,在2秒时间内连续读20次,20次压力数据的中值作为均压压力P

计算得到样品腔404放置样品时的自由空间体积V

参考腔406自由空间体积V

V

再由样品腔404中放置样品杯427时的自由空间体积V

V

根据样品质量m计算得到样品的表观密度ρ,即:

ρ=m/V

采用本发明的一种基于排气法测定粉末材料表观密度的装置及测试方法实现了粉末材料表观密度的测定。

下面结合具体实施例予以说明。

实施例1

本发明实施例测定粉末材料漂珠的表观密度。

采用7.8868mL大体积密实块,测定绝对压力150kPa下的C

取粉末材料漂珠3.1425g,置于样品杯中,测定其体积系数C

V

漂珠的体积为:

V

漂珠的表观密度ρ为:

ρ=m/V

以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明所述原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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