一种PEN-PAQR-SiO

摘要

本发明涉及EP介电材料合成技术领域，且公开了一种PEN‑PAQR‑SiO

说明书

技术领域

本发明涉及EP介电材料合成技术领域，具体为一种PEN-PAQR-SiO

背景技术

高速发展的电子行业极大的依赖于电介质材料的发展，而传统的电介质材料仍然存在着较低的介电常数、较高的介电损耗以及低的储能密度等问题，这已经不能满足电子器件小型化、集成化、柔性化和高性能化的需求。

目前主要研究的两类高介电复合材料中：导电纳米粒子/聚合物复合材料仍然存在着介电损耗过高、渗流阈值较小以及击穿强度极差等问题；陶瓷纳米粒子/聚合物复合材料也存在着填料浓度过大、填料相容性差以及复合材料力学性能差等问题。这些问题都严重限制了它们在电介质材料中的实际应用。

纳米SiO

本发明尝试合成一种介电常数高、介电损耗低的PEN-PAQR-SiO

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种制备高介电常数、低介电损耗的PEN-PAQR-SiO

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种PEN-PAQR-SiO

步骤S1，合成SiO

步骤S2，端酸酐化PAQR-SiO

向双口圆底烧瓶中，加入溶解于DMF中的3-10份的酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)，加入3-5份的SiO

步骤S3，PEN-PAQR-SiO

向装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入6-12份的羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH，3-8份的端酸酐化PAQR-SiO

步骤S4，PEN-PAQR-SiO

将7-15份的PEN-PAQR-SiO

优选的，所述步骤S2：在氮气保护下加热至140-170℃回流12-18h，得到端酸酐化PAQR-SiO

优选的，所述步骤S3：在50-60℃下恒温反应至体系pH＝8-9，得到PEN-PAQR-SiO

优选的，所述步骤S4：固化反应升温程序控制为60-90℃/2h、80-110℃/2h、120-130℃/2h，得到PEN-PAQR-SiO

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

本发明对微米级粒径的SiO

合成酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)；

通过酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)的酸酐与SiO

合成羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH，通过羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH的酚羟基与端酸酐化PAQR-SiO

以PEN-PAQR-SiO

在PEN-PAQR-SiO

采用介电常数低、绝缘性好的E51环氧树脂包覆整个PEN-PAQR-SiO

具体实施方式

实施例1：

一种PEN-PAQR-SiO

步骤S1，SiO

将20g平均粒径1um的SiO

将15g3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、220mL体积比为10：1的乙醇/氨水混合溶液加入到安装有冷凝管的250mL干燥三颈烧瓶中，常温下磁力搅拌0.5h，加入15g上述羟基化SiO

步骤S2，端酸酐化PAQR-SiO

称取4.2g蒽醌(Aq)，5.5g均苯四甲酸二酐(PMA)，7.5g氯化锌快速置于反应釜内胆中，快速量取250mL硝基苯倒入内胆中，加入搅拌子，固定好反应釜，通入氮气排除空气，开始反应，在温度180℃下反应24h，得到酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)；

向250mL双口圆底烧瓶中加入5gPAQR-(CO-O-CO)，使其溶解于100mLDMF中，随后加入4gSiO

步骤S3，PEN-PAQR-SiO

称取27.4g双酚A(BPA)、17.2g2，6-二氯苯甲腈(DCBN)、30.4gK

向装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入8g羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH、5g端酸酐化PAQR-SiO

步骤S4，PEN-PAQR-SiO

将1.5gPEN-PAQR-SiO

实施例2：

一种PEN-PAQR-SiO

步骤S1，SiO

步骤S2，端酸酐化PAQR-SiO

酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)的合成方法见实施例1；

向250mL双口圆底烧瓶中加入3gPAQR-(CO-O-CO)，使其溶解于100mLDMF中，随后加入3gSiO

步骤S3，PEN-PAQR-SiO

羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH的合成方法见实施例1；

向装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入6g羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH、3g端酸酐化PAQR-SiO

步骤S4，PEN-PAQR-SiO

将0.7gPEN-PAQR-SiO

实施例3：

一种PEN-PAQR-SiO

步骤S1，SiO

步骤S2，端酸酐化PAQR-SiO

酸酐封端多省并醌聚合物PAQR-(CO-O-CO)的合成方法见实施例1；

向250mL双口圆底烧瓶中加入10gPAQR-(CO-O-CO)，使其溶解于100mLDMF中，随后加入5gSiO

步骤S3，PEN-PAQR-SiO

羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH的合成方法见实施例1；

向装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入12g羟基封端聚芳醚腈共聚物PEN-OH、8g端酸酐化PAQR-SiO

步骤S4，PEN-PAQR-SiO

将3gPEN-PAQR-SiO

对比例：

一种SiO

将3g平均粒径1um的SiO

性能测定：

根据按照GB/T12636-1990，使用安捷伦E8363A精密阻抗分析仪对样品进行介电性能测试，测试频率为10GHz，测试结果见下表1；

表1