法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2018-08-24
授权
授权
2017-05-24
实质审查的生效 IPC(主分类):C07J17/00 申请日:20161228
实质审查的生效
2017-04-26
公开
公开
技术领域
本发明属于植物药提取领域,具体涉及一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法。
背景技术
人参自古誉为“百草之王”“滋阴补生,扶正固本”之极品,含多种皂甙和多糖类成分,浸出液可被皮肤缓慢吸收且无不良刺激,能扩张皮肤毛细血管,促进皮肤血液循环,增加皮肤营养,调节皮肤的水油平衡,防止皮肤脱水、硬化、起皱,人参活性物质抑制黑色素的还原性能,使皮肤洁白光滑,能增强皮肤弹性,使细胞获得新生,是护肤美容的极品。将人参直接浸入50%甘油,10日后甘油搓脸,或将人参煎成浓汁,每日往洗脸水倒一点,用含人参的甘油搓脸或人参水洗脸,能让皮肤相当滋润。
人参主要的陈芬是人参皂苷,是一种固醇类化合物,三萜皂苷。主要存在于人参属药材中。人参皂苷被视为是人参中的活性成分,因而成为研究的目标。因为人参皂苷影响了多重的代谢通路,所以其效能也是复杂的,而且各种人参皂苷的单体成分是难以分离出来的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法,使人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5%。而且,操作简单,成本低。
本发明提供的一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法,包括以下步骤:
1)制备人参提取液,然后真空浓缩;
2)浓缩后的料液在搅拌条件下加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂,搅拌后静置沉淀;
3)然后抽滤,滤饼真空干燥,滤液浓缩,即可。
进一步的,步骤1)中所述人参提取液的制备方法为:
将人参粉碎后,过筛,加入水中煮沸提取;
进一步的,所述过筛是指过40-60目筛;
进一步的,所述人参提取液的制备方法具体为:
将人参粉碎后,过筛,加入水中煮沸提取2次,第一次加入人参10倍重量的水提取;然后滤渣加入人参8倍重量的水提取;合并滤液。
进一步的,第一次提取2.5-3.5h小时,第二次提取1.5-2.5h。
步骤1)中所述真空浓缩是指60℃条件下真空浓缩,浓缩后料液的固含量60-70%。
步骤2)中所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂中丙酮与乙酸乙酯体积比为8:1-3:1。
进一步的,步骤2)中所述丙酮和乙酸乙酯混合溶剂的用量为:
每100kg人参原料提取浓缩后的料液用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂100-200L。
步骤2)中丙酮和乙酸乙酯混合溶剂的加入速度为20-30L/min。
进一步的,步骤2)中加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂时搅拌速度为35-45r/min;
进一步的,步骤2)中加完溶剂后,继续搅拌1.5-2h;
步骤2)中所述静置是指静置至少12h。
步骤3)中滤饼真空干燥,粉碎,过筛,既得人参三醇型皂苷Rg1和Re;
进一步的,步骤3)中滤饼于60℃真空干燥。
步骤3)中滤液浓缩,真空干燥,粉碎,过筛,既得人参二醇型皂苷。
进一步的,步骤3)滤液于60℃浓缩。
进一步的,人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5%。
与现有技术相比,本发明利用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂作为溶剂,控制两者的用量比及加入速度来分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷,而且,操作方法简单,成本低,得到的产品中,人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5%。
具体实施方式
实施例1
一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法,包括以下步骤:
1)取人参原料100kg,粉碎成40-60目,放置到多功能提取罐中,加入1000L水,加热,自煮沸开始计时,提取3小时,过滤,收集料液;滤渣再加入800L水,加热,自煮沸开始计时,提取2小时,过滤,收集料液,合并两次提取料液,在60℃条件下真空浓缩,控制最终总料液固含量60-70%;
2)将料液转移至搅拌罐中,控制搅拌桨转速35-45r/min,按照20-30L/min的速度加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂120L,其中丙酮:乙酸乙酯比例控制在8:1,加完溶剂后,继续搅拌1.5-2h,静置12h析出沉淀;
3)抽滤,滤饼于60℃真空干燥,粉碎,过筛,混合,包装,既得人参三醇型皂苷Rg1和Re;滤液于60℃浓缩,真空干燥,粉碎,过筛,混合,包装,既得人参二醇型皂苷。
其中人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5%。
实施例2
一种分离人参三醇型皂苷Rg1、Re与人参二醇型皂苷的方法,包括以下步骤:
1)取人参原料100kg,粉碎成40-60目,放置到多功能提取罐中,加入1000L水,加热,自煮沸开始计时,提取3小时,过滤,收集料液;滤渣再加入800L水,加热,自煮沸开始计时,提取2小时,过滤,收集料液,合并两次提取料液,在60℃条件下真空浓缩,控制最终总料液固含量60-70%;
2)将料液转移至搅拌罐中,控制搅拌桨转速35-45r/min,按照20-30L/min的速度加入丙酮和乙酸乙酯混合溶剂200L,其中丙酮:乙酸乙酯比例控制在3:1,加完溶剂后,继续搅拌1.5-2h,静置12h析出沉淀;
3)抽滤,滤饼于60℃真空干燥,粉碎,过筛,混合,包装,既得人参三醇型皂苷Rg1和Re;滤液于60℃浓缩,真空干燥,粉碎,过筛,混合,包装,既得人参二醇型皂苷。
其中人参二醇型皂苷产品中含有的人参三醇型皂苷Rg1和Re含量按照高效液相法检测小于0.5%。
机译: 从人参三醇人参皂苷中分离人参二醇人参皂苷的方法
机译: 从人参三醇人参皂苷中分离人参二醇人参皂苷的方法
机译: 人参提取物(皂苷)中人参提取物中人参二醇和人参三醇的分离方法