一种常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的方法

摘要

本发明提供一种常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：将浓盐酸与CaSO4·2H2O按照液固比为5～20混合形成料浆；将所述料浆在60～100℃的恒温水浴中搅拌反应1～6h，得到悬浊液；将所述悬浊液进行固液分离获得滤饼和滤液，所述滤饼烘干后得到所述无水硫酸钙晶须。本发明采用高浓盐酸作为介质，不需要灼烧过程，可以直接通过常压酸化法合成无水硫酸钙晶须既解决了硫酸钙晶须的水化问题，同时可以缩减制备环节，降低晶须的制备成本。

说明书

技术领域

本发明涉及晶体制备技术领域，尤其是一种常压酸化法制备无水硫酸钙晶 须的方法。

背景技术

硫酸钙晶须又称石膏晶须，是一种性能优异的单晶短纤维，具有高强度、 高模量、高韧性、高绝缘性、耐磨耗、耐高温、耐酸碱、抗腐蚀、红外线反射 性良好、易于表面处理、易与聚合物复合、无毒等诸多优异的物理、化学特性 和机械性能。它集增强纤维和超细无机填料二者的优势于一体，广泛用于塑料、 橡胶、粘接剂、摩擦材料、造纸、沥青、涂料、油漆、轻质建材和密封材料中 作补强增韧剂或功能型填料；又可直接作为过滤材料、保温材料、耐火隔热材 料、红外线反射材料和包覆电线的高绝缘材料。硫酸钙晶须由于其性价比较高， 是一种应用领域较广、市场前景极为广阔的新型材料，也是目前国际上备受关 注、极有发展前途的无机盐晶须材料。

硫酸钙晶须包括二水、半水、无水硫酸钙晶须三种，其中二水硫酸钙晶须 脱水温度较低、力学性能较差，工业应用前景小；半水硫酸钙晶须与水接触后 可发生水化反应，导致其晶体结构和性能的破坏。就制备环节来说，半水硫酸 钙晶须的现有制备技术最为成熟，研究人员针对硫酸钙晶须的稳定性开展了大 量的工作。研究发现硫酸钙晶须水化的根本原因是晶须内部孔道和表面活性点 上存在钙离子和表面羟基，吸引水分子进入晶格的间隙，促使半水硫酸钙转变 为二水硫酸钙。采用磷酸钠、油酸钠、硬脂酸钠、柠檬酸钠等稳定剂，在一定 程度上降低了半水硫酸钙晶须的水化程度，但内部晶格孔道无法消除，水化不 可避免；而无水死烧硫酸钙晶须需要先制备半水硫酸钙晶须，再在600-700度高 温煅烧，步骤繁琐且造成生产成本过高的问题。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种常压酸化法制备无水硫酸钙晶须 的方法，包括如下步骤：

将浓酸与CaSO₄·2H₂O按照液固比为5～20混合形成料浆；

将所述料浆在60～100℃的恒温水浴中搅拌反应1～6h，得到悬浊液；

将所述悬浊液进行固液分离获得滤饼和滤液，所述滤饼烘干后得到所述无 水硫酸钙晶须。

其中，所述浓酸为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓磷酸中的一种。

其中，当采用浓酸为浓盐酸时，浓盐酸的浓度为6.50mol/L～10.83mol/L。

其中，所述滤液回流后循环利用，代替所述浓盐酸与所述CaSO₄·2H₂O混 合。

有益效果：

本发明的目的是提供一种一步常压酸化法合成无水硫酸钙晶须的制备方 法。本发明制备过程中以浓盐酸为介质，不需要灼烧过程，可以直接通过常压 酸化法合成无水硫酸钙晶须，既解决了硫酸钙晶须的水化问题，同时可以缩减 制备环节，降低晶须的制备成本。

附图说明

图1为实施例1所得无水硫酸钙晶须的X射线衍射(XRD)图。

图2为实施例1所得无水硫酸钙晶须的扫描电镜图。

图3为实施例2所得无水硫酸钙晶须的X射线衍射(XRD)图。

图4为实施例2所得无水硫酸钙晶须的扫描电镜图。

图5为实施例3所得无水硫酸钙晶须的X射线衍射(XRD)图。

图6为实施例3所得无水硫酸钙晶须的扫描电镜图。

图7为实施例4所得无水硫酸钙晶须的X射线衍射(XRD)图。

图8为实施例4所得无水硫酸钙晶须的扫描电镜图。

具体实施方式

下面，将结合附图对本发明实施例做详细介绍。

本发明提供一种常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：

步骤一：将浓酸与CaSO₄·2H₂O(俗名：生石膏)按照液固比为5～20混合 形成料浆。

其中，所述浓酸可以为浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、浓磷酸中的一种。优选 较佳效果为浓盐酸。

其中，由于硫酸钙在盐酸中的溶解度是随着酸浓度的升高而增加，盐酸浓 度升到一定程度，硫酸钙的溶解度反而下降。在本发明中，采用高浓盐酸作为 介质，可以控制硫酸钙较低的溶解度及无水硫酸钙较低的过饱和度，从而提高 了产品的收率与质量。综合来说，本发明所述浓盐酸的浓度控制为 6.50mol/L～10.83mol/L为佳。

步骤二：将所述料浆在60～100℃的恒温水浴中搅拌反应1～6h，得到悬浊液。

步骤三：将所述悬浊液进行过滤，固液分离后获得滤饼和滤液，所述滤饼 烘干后得到所述无水硫酸钙晶须。

为了节约资源，保护环境，所述滤液可回流后循环利用，例如，检测其盐 酸浓度仍然在所述优选范围内，即可代替所述浓盐酸在步骤一与所述 CaSO₄·2H₂O混合。

下面，通过几个实施例展示本发明的特征，如表1所示：

表1实施例1～5及其反应参数

从表1、以及结合图1～8可知，五个实施例均没有通过灼烧，在水浴中常 压加热便可以获得无水硫酸钙晶须。

因为采用高浓盐酸直接制备无水硫酸钙，制备过程中不需要灼烧过程，可 以直接通过常压酸化法合成无水硫酸钙晶须，既解决了硫酸钙晶须的水化问题， 同时可以缩减制备环节，降低晶须的制备成本。