一种适合于精确评价金刚石玻式压头尖端曲率半径的方法

摘要

本发明公开了一种适合于精确评价金刚石玻式压头尖端曲率半径的方法，其步骤如下：一、建立金刚石玻氏压头的三维模型，根据此模型推导精确描述压头的面积函数；二、用步骤一推导出的面积函数直接拟合AFM测量数据即可得到精确的压头尖端钝圆半径。本发明所建立的金刚石玻式压头模型考虑了压头各棱边的钝圆半径，推导的新面积函数能更好地拟合压头的真实三维形貌。本发明测量与评价高精度金刚石玻氏压头钝圆半径简单快捷并且受人为因素影响小，拟合评价压头尖端曲率半径精度较高，可以更真实地反映金刚石玻式压头的几何形貌。

说明书

技术领域

本发明涉及一种适合于高精度金刚石玻式压头尖端曲率半径的 精确评价方法，应用于材料表面微纳米尺度力学特性的检测，属于纳 米硬度测量技术领域。

背景技术

近三十年来，纳米硬度测量技术广泛应用于材料表面微纳米尺度 力学特性的检测。纳米硬度测量技术指的是通过使用高精度的金刚石 压头压入或刻划材料表面从而检测材料微小体积内力学特性的一种 方法。压痕和划痕的深度一般为微米甚至纳米尺度，是进行表面涂层、 薄膜材料和材料微纳尺度表面等力学特性测试的理想方式。按这种方 法设计的纳米压痕仪通过实时连续地记录压头在样品表面的加载和 卸载过程，能够得到试验过程中施加在压头上的载荷与压头压入材料 深度的关系，这是传统宏观或显微硬度检测方法所不能达到的。

对于纳米硬度测量技术来说，要获得纳米尺度的压痕或划痕，除 了高精度的测试仪器、良好的测试环境以及符合要求的样品表面以 外，还需要高精度的金刚石压头。其中玻氏压头是目前大多数仪器化 纳米压痕试验所使用的压头，与其它压头相比，它可以加工得非常尖 锐，并且即使在很小的深度范围内，这种压头的形貌与理想压头的偏 差也较小，非常适合压入深度极小的压痕试验。金刚石压头几何形貌 对材料硬度等力学特性测量结果有直接影响，因此国内外诸多学者对 如何准确检测压头各个参数进行了大量的研究。目前常用的金刚石压 头的测量方法分为两大类：直接测量和间接测量。其中直接测量根据 使用的仪器和测量原理不同可分为扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope，简称SEM)测量、原子力显微镜(AtomicForce Microscope，简称AFM)测量、扫描白光干涉仪(ScanningWhiteLight Interferometry，简称SWLI)测量等。而间接测量主要指通过压痕试 验间接测量压头的面积函数从而反推出金刚石压头的几何形貌或者 通过测量压痕形貌间接得到压头的几何形貌。

(1)AFM测量法

国外学者使用原子力显微镜准确地测量了玻氏压头的形貌，包括 了压头的面积函数、尖端钝圆半径以及角度参数。测量过程为：首先 对原子力显微镜进行校准，测得金刚石压头尖端的三维形貌，然后用 平面拟合压头侧面AFM数据，从而计算各平面间的夹角参数。为了 测量面积函数，需要通过AFM数据分层计算压头的横截面积，再通 过该面积与深度的关系求得面积函数。压头尖端钝圆半径则通过用圆 弧或者其它曲线拟合压头纵向剖面轮廓数据点求得。AFM是一种常 用的检测高精度金刚石压头的仪器，国际标准也推荐采用此方法检测 用于纳米压痕试验的金刚石压头。

(2)SEM测量法

该方法要求样品具有导电性，因此在检测前需要对金刚石压头进 行镀金处理，所以其检测结果与真实的压头形貌稍有差异。而且该方 法只能得到压头的二维形貌，不能准确测量压头的尖端钝圆半径以及 各锥面之间的夹角关系。对于金刚石玻氏压头来说，SEM测量法作 为一种定性的检测手段使用较为广泛。

(3)SWLI测量法

中国学者Yen-LiangChen等人采用扫描白光干涉仪对金刚石压 头的几何形貌进行了测量，并用最小二乘法拟合了测量数据。该方法 对于面角较小的压头有较好的测量效果，但如果压头面角过大，则测 量效果不佳。

(4)激光测角仪测量法

美国MST公司研发的压头激光测角仪能精确测量金刚石压头的 角度参数。该激光测角仪的分辨率为0.001°。该方法的缺点是只能测 量压头的角度，不能检测压头尖端的形貌以及测量尖端钝圆半径。

(5)3D共聚焦显微镜测量法

意大利学者AlessandroGermak等人使用3D共聚焦显微镜对压 头的几何形貌进行了测量分析，认为这种方法相比于探针式的测量仪 器能获得更加完整的压头几何形貌信息。但该方法不能检测小尺度范 围内压头尖端形貌以及钝圆半径。

(6)压痕试验法

希腊和德国学者K.-D.Bouzakis等人提出了一种快速检测纳米 压头制造缺陷和磨损状态的方法，通过将硅(100)晶面纳米压痕试 验与有限元仿真计算马氏硬度相结合，能够快速检验和预测金刚石压 头形貌偏离理想情况的程度。美国学者M.F.Doemer将金刚石压头压 入已知杨氏模量的材料对压头形貌进行间接测量。他首先对α-黄铜做 了一系列不同深度的压痕试验，再将所得压痕复印到碳上，最后用透 射电子显微镜(TEM)测量碳材料表面留下的复制结构并计算压痕面 积，得到压痕面积与压入深度的关系即为该压头的面积函数，该方法 精度不高且较为繁琐。德国学者BenoitMerle应用连续刚度法对熔融 硅进行压痕试验从而测定压头的形貌。美国学者KaushalKJhal通过 压痕试验中的总压痕功和弹性功来估计压头的尖端钝圆半径。吉林大 学的HuHuang等人则通过压痕形貌来估计压头的倾斜角度。总的来 说，压痕试验法只是一种估算的方法，不能准确测定压头的几何形貌。

发明内容

本发明的目的是为了拟合出更接近实际的金刚石玻式压头几何 形貌，提出了一种适合于精确评价金刚石玻式压头尖端曲率半径的方 法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种适合于精确评价金刚石玻式压头尖端曲率半径的方法，包括 以下步骤：

一、建立金刚石玻氏压头的三维模型，根据此模型推导出一种新 的精确描述压头的面积函数用于表征具有一定钝圆半径的压头。与其 它模型相比，该模型不但考虑了压头尖端钝圆半径，还考虑了压头各 棱边钝圆半径。

二、用此面积函数直接拟合AFM测量数据即可得到精确的压头 尖端钝圆半径。通过该面积函数与多种面积函数的对比分析，认为新 建立的面积函数能更好地拟合金刚石玻氏压头的真实三维形貌。因 此，本发明在计算压头尖端钝圆半径时首先选择此模型来拟合压头三 维数据，初步计算压头钝圆半径，然后通过传统求取钝圆半径的方法 进一步详细计算压头尖端和棱边的钝圆半径。

本发明与现有技术相比具有以下的有益效果：

1、本发明提供了一种适合于高精度金刚石玻式压头尖端曲率半 径的精确评价方法，所建立的金刚石玻式压头模型考虑了压头各棱边 的钝圆半径，推导的新面积函数能更好地拟合压头的真实三维形貌。

2、本发明测量与评价高精度金刚石玻氏压头钝圆半径简单快捷 并且受人为因素影响小，拟合评价压头尖端曲率半径精度较高，可以 更真实地反映金刚石玻式压头的几何形貌。

附图说明

图1是金刚石玻式压头几何模型；

图2是压头等效圆锥模型；

图3是不同深度范围对应的压头横截面形状，其中，a)为横截面 是一个圆，b)为横截面是圆与椭圆的混合图形，c)为横截面是圆与直 线的混合图形；

图4是多种面积函数对金刚石玻氏压头AFM测量数据的拟合精 度对比。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限 于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发 明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

本发明提供了一种适合于高精度金刚石玻式压头尖端曲率半径 的精确评价方法，可以更真实地反映金刚石玻式压头的几何形貌。具 体实施方式如下：

一、建立金刚石玻式压头几何模型

如图1所示，该模型由三个锥面交汇而成，两两相交的侧面形成 带有钝圆半径的棱边，三条棱边相交形成具有钝圆球面的压头尖端。 该模型假设压头三条棱边的钝圆半径均为ρ，三条棱交汇于顶点形成 一球面，其尖端钝圆半径也为ρ。压头侧面与金刚石三棱锥体轴线的 夹角为α，对于标准型金刚石玻氏压头α＝65.03°。压头各棱边与金刚 石三棱锥体轴线夹角β=arctan(2tanα)。

二、目前已建立的可用来描述玻式压头实际形貌的面积函数

截止目前，已建立多种面积函数可用来描述玻氏压头的实际形 貌，基本方法是将复杂的玻氏压头等效为简单的圆锥压头，在相同的 深度h下，等效圆锥具有与玻氏压头相等的横截面面积，因此计算等 效圆锥的面积函数即为玻氏压头的面积函数，如图2所示。玻氏压头 的尖端钝圆同样等效到圆锥压头上进行描述，认为两者有相等的钝圆 半径。描述这种尖端钝化的等效圆锥压头最简单的方法是直接在理想 圆锥面积函数上添加一球面项，这个模型假设圆锥与球面没有任何几 何关系，只是数学方程的简单叠加。因此，其面积函数表达式为：

A＝πtan²ψh²+2πρh(2-1)

式中ψ——玻氏压头等效圆锥的半锥角，

ρ——压头钝圆半径；

h——距离压头尖端的深度。

若给出圆锥与球面在顶点附近具有相切关系，则面积函数为：

$A={\mathrm{\pi tan}}^2\psi {\left[h+\rho \left(\frac{1}{\sin \psi }-1\right)\right]}^2---(2-2)$

在此基础上改进相切条件又可得到另两种面函数，如式(2-3)、

(2-4)所示。

$A={\mathrm{\pi tan}}^2{\mathrm{\psi h}}^2+\pi \rho h+\frac{\pi }{4}{\rho }^2{\cot }^2\psi ---(2-3)$

$\begin{array}{c}A=\frac{\pi }{{({10}^3·{\rho }^3{\cot }^{63/33}\psi +{31}^3·h^3)}^2}\times \{{10}^3·{\rho }^4{\cot }^{63/33}\psi sin\left(1.4\sqrt{\frac{h}{\rho }}\right)\\ +{31}^3·h^3\tan \psi \left[h+\rho \left(\csc \psi -1\right)\right]{\}}^2\end{array}---\left(2-4\right)$

若用双曲线代替圆弧进行拟合，则可以得到另一种面积函数：

A＝3πtan²ψh²+2πρh-2π(ρ²h²+tan⁴ψh⁴)^1/2(2-5)

这些模型对圆锥压头具有很好的拟合效果，但对于棱锥压头拟合 的效果并不理想，其主要原因是这些面积函数的假设压头几何模型都 属于圆锥模型，而圆锥的钝圆只存在于其尖端，因此当距离压头尖端 的深度超过尖端钝圆的影响区域时，则压头横截面积不受到影响。而 实际上，无论距离压头尖端的深度多大，玻氏压头的三个棱边总会有 钝圆的存在，只不过其影响随着距离的增大而减小。

三、金刚石玻式压头新横截面积函数的推导

为了推导压头横截面面积A随深度h的函数，将该模型按照h 范围的不同分为三部分。现分段求取每一部分压头的横截面面积。

如图3a)所示，当0≤h＜h₁时，横截面是一个圆。因此该部分压头 的横截面面积函数A可由下式描述：

A＝π(2ρh-h²)(0≤h＜h₁)(3-1)

式中h₁——压头棱边和尖端球面相切点到尖端顶部的距离，如图1 所示，h₁=ρ(1-sinβ)。

如图3b)所示，当h₁≤h＜h₂时，横截面是圆与椭圆的混合图形。 为了描述该横截面的面积，需要知道椭圆半长轴α₀、半短轴b₀、圆的 半径r、椭圆圆心与圆的圆心距离m₀以及椭圆与圆交点坐标(x₀，y₀)。 根据几何关系推导得到它们的表达式如下：

$\left(\begin{array}{c}{a}_0=\frac{\rho }{cos\beta }\\ b_0=\rho \\ r=\sqrt{2\rho h-h^2}\\ m_0=a_0-\sqrt{2\rho h-h^2+{\left(\frac{h-h_1}{cos\beta }\right)}^2}\\ x_0=\frac{m_0}{{\sin }^2\beta }\\ y_0=\sqrt{r^2-{(x_0-m_0)}^2}\end{array}\right)---\left(3-2\right)$

根据以上参数可求得椭圆区域面积，加上圆形区域面积可得横截 面面积函数为：

$\begin{array}{c}A=r^2\left(\pi -3\arcsin \frac{y_0}{r}\right)+3y_0\left(x_0-m_0\right)\\ +3a_0{b}_0\left(\frac{\pi }{2}-\arcsin \frac{x_0}{a_0}-\frac{x_0}{a_0}\sqrt{1-{\left(\frac{x_0}{a_0}\right)}^2}\right)\end{array},\left(h_1\le h<h_2\right)---\left(3-3\right)$

式中h₂——压头侧面和尖端球面相切点到尖端顶部的距离， h₂＝ρ(1-sinα)。

如图3c)所示，当h≥h₂时，横截面是圆与直线的混合图形。根据 几何关系，推导其面积表达式为：

$\begin{array}{c}A=3\left(\frac{\rho }{\sin \alpha }-\rho +h\right)·\tan \alpha ·\tan \left(\frac{\pi }{3}-\arctan \frac{y_{0h2}}{x_{0h2}-m_0}\right)\\ +3y_{0h2}\left(x_{0h2}-m_0\right)+3a_0{b}_0\left(\frac{\pi }{2}-\arcsin \frac{x_{0h2}}{a_0}-\frac{x_{0h2}}{a_0}\sqrt{1-{\left(\frac{x_{0h2}}{a_0}\right)}^2}\right)\end{array},\left(h\ge h_2\right)---\left(3-4\right)$

式中(x_0h2，y_0h2)——当h＝h₂时的(x₀，y₀)坐标值。

综合式(3-1)～(3-4)可得压头分段面积函数为：

$A=\left(\begin{array}{c}\pi (2\rho h-h^2),(0\le h<h_1)\\ \begin{array}{c}{r}^2\left(\pi -3arcsin\frac{y_0}{r}\right)+3y_0\left(x_0-m_0\right)\\ +3a_0{b}_0\left(\frac{\pi }{2}-arcsin\frac{x_0}{a_0}-\frac{x_0}{a_0}\sqrt{1-{\left(\frac{x_0}{a_0}\right)}^2}\right)\end{array},(h_1\le h<h_2)\\ \begin{array}{c}3\left(\frac{\rho }{\sin \alpha }-\rho +h\right)·\tan \alpha ·\tan \left(\frac{\pi }{3}-arctan\frac{y_{0h2}}{x_{0h2}-m_0}\right)\\ +3y_{0h2}\left(x_{0h2}-m_0\right)+3a_0{b}_0\left(\frac{\pi }{2}-arcsin\frac{x_{0h2}}{a_0}-\frac{x_{0h2}}{a_0}\sqrt{1-{\left(\frac{x_{0h2}}{a_0}\right)}^2}\right)\end{array},(h\ge h_2)\end{array}\right)---\left(3-5\right)$

四、本发明建立的新面积函数与已有的5种面积函数拟合精度的 对比

采用各种面积函数拟合相同的金刚石玻氏压头AFM测量数据， 拟合结果如图4所示。图中SAF.New表示新建立的面积函数(Sectional areafunction)，如式(3-5)所示，SAF.1～SAF.5分别表示式(2-1)～(2-5) 所示的面积函数。从图4中可以看出，由于压头具有钝圆半径，其实 际横截面面积(空心圆)总会大于理想的压头在对应深度下的横截面 面积(黑色实线)，这是不可避免的。

从图4中插图还可以看出，当距离压头尖端较近时，即图4所示 h＜30nm，SAF.New、SAF.1和SAF.4的拟合精度较理想。而当距离压 头尖端较远时，即图4所示80nm＜h＜90nm，只有SAF.New的拟合精 度较好，这是由于SAF.1～SAF.5没有考虑压头棱边钝圆半径，而 SAF.New考虑了棱边钝圆半径对面积函数的影响。从图4还可以看 出，无论h的范围是多大，SAF.2和SAF.3的拟合精度总是很差，分 析其主要原因为：在h＝0时，由于式(2-2)、(2-3)含有常数项，因此 SAF.2和SAF.3的横截面积A≠0，其几何意义就是压头尖端是一个平 面，而这显然与实际情况不符，因此其拟合效果较差。SAF.New与 AFM测量数据点的贴合程度无论在h多大时都较好，即SAF.New的 拟合精度比较理想。

表1所示为根据不同面积函数计算得到的压头尖端钝圆半径和 表征拟合优度的可决系数R²。其中，可决系数是指回归平方和(ESS) 与总变差(TSS)的比值，可以作为综合度量回归模型对样本观测值拟 合优度的度量指标。可决系数越接近1，表示面积函数对AFM测量 数据的拟合程度越好。从表1中可以看出，采用SAF.New拟合得到 的压头钝圆半径值与采用常规方法测得的钝圆半径值较为接近，且可 决系数最大，因此其拟合精度最好。

表1不同面积函数拟合压头钝圆半径的精度对比

注：手动拟合同一压头，尖端钝圆半径平均值为52.2nm，棱边钝圆半径平均值为49.7nm。