环氧丙烷粗产品的精制方法和环氧丙烷的制备方法

摘要

环氧丙烷粗产品的精制方法和包括该方法的环氧丙烷的制备方法，该方法包括：将环氧丙烷粗产品送入第一共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述第一共沸精馏条件使得环氧丙烷和部分甲醇以共沸物的形式从塔顶采出，剩余部分的甲醇从塔底采出，第一共沸精馏塔的塔底流出物中环氧丙烷的含量不高于5重量％；将从第一共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物送入第二共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述第二共沸精馏条件使得该混合物中的甲醇和部分环氧丙烷以共沸物的形式从塔顶采出，剩余部分的环氧丙烷从第二共沸精馏塔的塔底采出，第二共沸精馏塔的塔底流出物中甲醇的含量不高于5重量％；将从第二共沸精馏塔塔顶采出的共沸物返回第一共沸精馏塔中与环氧丙烷粗产品一起进行共沸精馏。本发明的方法能够显著提高环氧丙烷产品的纯度。

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧丙烷粗产品的精制方法和包括该精制方法的环氧 丙烷的制备方法。

背景技术

目前，世界上主要采用氯醇法和共氧化法生产环氧丙烷。氯醇法因存在 污染问题，必将逐步被淘汰；而共氧化法受副产物出路应用的制约，也不可 能得到大规模的发展。因此，现有技术的环氧丙烷的生产方法均严重制约着 环氧丙烷的生产。近年来出现了一种以新的环氧丙烷的制备方法，该方法在 钛硅分子筛的催化下，利用氧化剂过氧化氢将丙烯环氧化而合成环氧丙烷。 该方法具有条件温和、过程环境友好而无污染等优点，而成为生产环氧丙烷 的绿色新工艺。

在以过氧化氢为氧化剂，以钛硅分子筛为催化剂催化丙烯环氧化合成环 氧丙烷的反应过程中，通常采用甲醇作为溶剂，由于溶剂甲醇在反应过程中 几乎不被消耗，因而在反应产物混合物中含有甲醇和环氧丙烷等物质，但由 于甲醇和环氧丙烷能形成共沸物，而导致在将环氧丙烷粗产品进行精制后， 分离得到的环氧丙烷的纯度不高，而影响分离效果。如US6500311B1公开 的方法中采用水和正辛烷作为萃取剂，对含有甲醇和环氧丙烷的混合物进行 液液萃取分离，但由于该分离系统引入了萃取剂正辛烷，还存在正辛烷的分 离回收问题，导致分离过程复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服采用现有技术的对环氧丙烷粗产品进行精制的 方法对环氧丙烷的分离效果不理想，无法使环氧丙烷和甲醇进行有效的分 离，得到的环氧丙烷的纯度不高的缺陷，而提供一种新的能够使环氧丙烷和 甲醇进行有效的分离，而分离得到较高纯度的环氧丙烷的，环氧丙烷粗产品 的精制方法。

本发明提供了一种环氧丙烷粗产品的精制方法，所述环氧丙烷粗产品为 含有环氧丙烷和甲醇的混合物，其中，该方法包括：

(1)在第一共沸精馏条件下，将环氧丙烷粗产品送入第一共沸精馏塔 中进行共沸精馏，所述第一共沸精馏条件使得环氧丙烷和部分甲醇以共沸物 的形式从塔顶采出，剩余部分的甲醇从塔底采出，第一共沸精馏塔的塔底流 出物中环氧丙烷的含量不高于5重量％；

(2)在第二共沸精馏条件下，将步骤(1)的从第一共沸精馏塔的塔顶 采出的共沸物送入第二共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述第二共沸精馏条件 使得该混合物中的甲醇和部分环氧丙烷以共沸物的形式从第二共沸精馏塔 的塔顶采出，剩余部分的环氧丙烷从第二共沸精馏塔的塔底采出，第二共沸 精馏塔的塔底流出物中甲醇的含量不高于5重量％；

(3)将步骤(2)的从第二共沸精馏塔塔顶采出的共沸物返回步骤(1) 的第一共沸精馏塔中与环氧丙烷粗产品一起进行共沸精馏。

本发明还提供了一种环氧丙烷的制备方法，该方法包括在甲醇的存在 下，以及钛硅分子筛的催化下，将氧化剂H₂O₂与丙烯接触反应，得到环氧 丙烷粗产品，并精制得到的环氧丙烷粗产品，其中，采用本发明提供的方法 对得到的环氧丙烷粗产品进行精制。

本发明的发明人发现：在以过氧化氢为氧化剂，以钛硅分子筛为催化剂 催化丙烯环氧化合成环氧丙烷的反应过程中，通常采用甲醇作为溶剂，由于 溶剂甲醇在反应过程中几乎不被消耗，因而在反应产物混合物中含有甲醇和 环氧丙烷，但是，由于甲醇和环氧丙烷能形成共沸物，因而，采用简单的环 氧丙烷分离塔分离得到的环氧丙烷产品中仍然含有甲醇，环氧丙烷的纯度较 低，因此，产品质量受到影响。本发明的发明人巧妙地利用甲醇和环氧丙烷 能形成共沸物的特点，先在一定的共沸精馏条件下，将环氧丙烷粗产品(即， 含有甲醇和环氧丙烷的混合物)在第一共沸精馏塔中形成具有一定共沸组成 的共沸物，经第一共沸精馏塔进行分离后，再在一定的共沸精馏条件下，将 从第一共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物送入第二共沸精馏塔中形成具有一 定共沸组成的共沸物，经该第二共沸精馏塔进行分离后，将从该第二共沸精 馏塔的塔顶采出的具有一定共沸组成的共沸物重新循环进入第一共沸精馏 塔中与环氧丙烷粗产品一起进行共沸精馏，而从第二共沸精馏塔的塔底直接 采出纯度较高的环氧丙烷，而实现了环氧丙烷和甲醇的有效分离。本发明的 发明人利用在不同共沸精馏条件下由甲醇和环氧丙烷形成的共沸物具有不 同共沸组成的特点，在第一次分离时可以将含有大部分环氧丙烷的反应产物 从第一共沸精馏塔的塔顶采出(此时，可以将反应产物中的大部分甲醇从第 一共沸精馏塔的塔底采出)，在将由第一共沸精馏塔的塔顶采出的混合物送 入第二共沸精馏塔后，在第二次分离时通过改变共沸精馏条件而得到不同于 第一共沸精馏塔的塔顶共沸物的共沸组成的共沸物，而能够使进入该第二共 沸精馏塔的混合物含有的大部分甲醇以共沸物的形式从第二共沸精馏塔的 塔顶采出，而可以顺利地从该第二共沸精馏塔的塔底采出甲醇含量较少，即 高纯度的环氧丙烷产品。由此可知，采用本发明的精制方法能够实现环氧丙 烷和甲醇的有效分离，从而显著提高环氧丙烷产品的纯度。

附图说明

图1为本发明的环氧丙烷粗产品的精制方法的工艺流程图。

具体实施方式

按照本发明，所述环氧丙烷粗产品为含有环氧丙烷和甲醇的混合物，所 述环氧丙烷粗产品的精制方法包括：

(1)在第一共沸精馏条件下，将环氧丙烷粗产品送入第一共沸精馏塔 中进行共沸精馏，所述第一共沸精馏条件使得环氧丙烷和部分甲醇以共沸物 的形式从塔顶采出，剩余部分的甲醇从塔底采出，第一共沸精馏塔的塔底流 出物中环氧丙烷的含量不高于5重量％；

(2)在第二共沸精馏条件下，将步骤(1)的从第一共沸精馏塔的塔顶 采出的共沸物送入第二共沸精馏塔中进行共沸精馏，所述第二共沸精馏条件 使得该混合物中的甲醇和部分环氧丙烷以共沸物的形式从第二共沸精馏塔 的塔顶采出，剩余部分的环氧丙烷从第二共沸精馏塔的塔底采出，第二共沸 精馏塔的塔底流出物中甲醇的含量不高于5重量％；

(3)将步骤(2)的从第二共沸精馏塔塔顶采出的共沸物返回步骤(1) 的第一共沸精馏塔中与环氧丙烷粗产品一起进行共沸精馏。

按照本发明，所述环氧丙烷粗产品中环氧丙烷的含量一般为5-99.5重量 ％，甲醇的含量一般为0.5-95重量％；优选情况下，所述环氧丙烷粗产品中 环氧丙烷的含量一般为10-95重量％，甲醇的含量一般为5-90重量％。所述 环氧丙烷粗产品中除了含有环氧丙烷和甲醇外，一般还会含有其它物质如制 备环氧丙烷粗产品时带来的不可避免的物质，例如，水和未反应完全的原料， 如丙烯。此外，在对上述环氧丙烷粗产品进行精制的过程中，这些物质也不 可避免的会存在于由第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔塔顶采出的共沸物 以及从塔底采出的混合物中，因此，只要这些物质的种类或含量不影响甲醇 与环氧丙烷形成共沸物即可。

按照本发明提供的方法，所述共沸精馏的操作条件可以根据所需要精制 的环氧丙烷粗产品(即，含有环氧丙烷和甲醇的混合物)中各成分不同条件 下形成的共沸物的共沸组成来确定，优选情况下，为了更好地利用在不同共 沸精馏条件下由甲醇和环氧丙烷形成的共沸物具有不同的共沸组成的特点， 在第一次分离时可以将含有大部分环氧丙烷的反应产物从第一共沸精馏塔 的塔顶采出(此时，可以将反应产物中的大部分甲醇从第一共沸精馏塔的塔 底采出)，在将第一共沸精馏塔的塔顶的混合物送入第二共沸精馏塔后，在 第二次分离时通过改变共沸精馏的条件而得到不同于第一共沸精馏塔塔顶 共沸物的共沸组成的共沸物，而能够使进入该第二共沸精馏塔中的混合物含 有的大部分甲醇以共沸物的形式从第二共沸精馏塔的塔顶采出，而可以顺利 地从该第二共沸精馏塔的塔底采出甲醇含量较少，即高纯度的环氧丙烷产 品。所述第一共沸精馏条件和第二共沸精馏条件使得从第一共沸精馏塔的塔 顶采出的共沸物中甲醇的含量小于从第二共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物 中甲醇的含量。

优选情况下，在步骤(1)中，从第一共沸精馏塔的塔顶采出的环氧丙 烷和部分甲醇的混合物在该条件下具有一定的共沸组成，例如，在该混合物 中，所述环氧丙烷的质量浓度为90-98重量％，所述甲醇的质量浓度为2-10 重量％。在步骤(2)中，从第二共沸精馏塔的塔顶采出的甲醇和部分环氧 丙烷的混合物在该条件下具有一定的共沸组成，例如，在该混合物中，所述 环氧丙烷的质量浓度可以为85重量％至小于98重量％，甲醇的质量浓度可 以为大于2重量％至15重量％。优选情况下，在步骤(1)中，从第一共沸 精馏塔的塔顶采出的环氧丙烷和部分甲醇的混合物中，环氧丙烷的质量浓度 为90-96重量％，甲醇的质量浓度为4-10重量％；在步骤(2)中，从第二 共沸精馏塔的塔顶采出的甲醇和部分环氧丙烷的混合物中，环氧丙烷的质量 浓度为88-95重量％，甲醇的质量浓度为5-12重量％。

按照本发明的一个具体实施方式，通过控制两个共沸精馏塔的塔顶压 力，使得第二共沸精馏塔的塔顶压力大于第一共沸精馏塔的塔顶压力来实现 共沸组成的不同，即从第一共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物中甲醇的含量小 于从第二共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物中甲醇的含量。优选情况下，所述 第一共沸精馏条件还包括第一共沸精馏塔的塔顶压力为0.2-0.8兆帕，更优 选为0.2-0.5兆帕；所述第二共沸精馏条件还包括第二共沸精馏塔的塔顶压 力为0.9-1.5兆帕，更优选为0.9-1.2兆帕。

按照本发明的第二个具体实施方式，通过控制两个共沸精馏塔的塔顶温 度，使得第二共沸精馏塔的塔顶温度大于第一共沸精馏塔的塔顶温度来实现 共沸组成的不同，即从第一共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物中甲醇的含量小 于从第二共沸精馏塔的塔顶采出的共沸物中甲醇的含量。优选情况下，所述 第一共沸精馏条件还包括第一共沸精馏塔的塔顶温度为60-107℃，更优选为 60-95℃；所述第二共沸精馏条件还包括第二共沸精馏塔的塔顶温度为 110-125℃，更优选为110-120℃。

按照本发明，所述第一共沸精馏条件还可以包括第一共沸精馏塔的塔底 温度为100-140℃，优选为100-130℃；回流比为2-5∶1。所述第二共沸精馏 条件还可以包括第二共沸精馏塔的塔底温度为110-130℃，优选为110-120 ℃；回流比为0.8-3∶1。

按照本发明，所述第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔可以是填料塔、可 以是板式塔、也可以是填料和板式复合型塔。

所述填料塔中所装填的填料可以为本领域技术人员公知的各种填料，例 如该填料可以选自拉西环、鲍尔环、阶梯环、鞍型环、弧鞍型、矩鞍型、θ 网环、压延孔环、板波纹和网波纹规整填料中的一种或几种。

所述板式塔中可以安装有泡罩、筛板、斜孔、浮阀中的一种或几种。

为了获得理想的分离效果，所述第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔优选 具有一定的塔板数或理论塔板数，例如，第一共沸精馏塔的塔板数或理论塔 板数可以为20-45块；第二共沸精馏塔的塔板数或理论塔板数可以为15-25 块。

根据本发明，所述第一共沸精馏塔和第二共沸精馏塔均可以采用本领域 技术人员公知的各种共沸精馏塔，例如，所述共沸精馏塔可以由塔身、塔釜、 塔釜重沸器、塔顶冷却器和塔顶回流罐(分相)构成。优选情况下，在第二 共沸精馏塔的塔下部侧面还可以设置至少一个侧线采出口，以便在不同的位 置抽出纯净的环氧丙烷，以避免塔底污染产品。所述底部侧线采出口的个数 可根据需要开设，优选为1-5个。所述侧线采出量的比例可以在0-100％之间 改变，即，可在全部由塔底采出到全部由侧线采出之间调节。

按照本发明提供的方法，从步骤(1)的第一共沸精馏塔的塔底采出的 剩余部分的甲醇的纯度可以为50-99重量％；从步骤(2)的第二共沸精馏塔 的塔底采出的剩余部分的环氧丙烷的纯度大于或等于95重量％，更优选能 够达到99重量％以上。

按照本发明，所述环氧丙烷的制备方法包括在甲醇和钛硅分子筛催化剂 的存在下，将氧化剂H₂O₂与丙烯接触反应，得到环氧丙烷粗产品，并精制 得到的环氧丙烷粗产品，其中，采用本发明提供的方法精制得到的环氧丙烷 粗产品。除了对环氧丙烷粗产品进行精制的方法按照本发明的方法实施之 外，在甲醇和钛硅分子筛催化剂的存在下，将氧化剂H₂O₂与丙烯接触反应， 得到环氧丙烷粗产品的方法和具体操作条件为本领域技术人员所公知。例 如，甲醇、丙烯与H₂O₂的摩尔比可以为(4-15)∶(0.5-5)∶1(即，甲醇与H₂O₂的摩尔比可以为(4-15)∶1，丙烯与H₂O₂的摩尔比可以为(0.5-5)∶1)；进一步优 选为(5-12)∶(1-3)∶1，更进一步优选为(7-10)∶(1.5-2.5)∶1。反应条件包括反应的 温度可以为30-90℃，反应的压力可以为0.5-4.5兆帕，液体空速可以为 0.1-7h^-1。

在本发明中，所述催化剂的种类没有特别的限定，可以在烯烃环氧化工 艺中常规使用的各种催化剂中进行适当地选择。在优选情况下，所述催化剂 为含钛的分子筛。所述含钛的分子筛例如可以为钛硅分子筛、改性的钛硅分 子筛或者它们的混合物，具体地，所述含钛的分子筛例如可以为MFI结构的 钛硅分子筛、MEL结构的钛硅分子筛、BEA结构的钛硅分子筛和ZSM-12 型钛硅分子筛中的至少一种。通常，所述钛硅分子筛的结构式如：xTiO₂·SiO₂， 其中，x可以为0.0001-0.04，优选为0.01-0.03，进一步优选为0.015-0.025。 在本发明中，所述含钛的分子筛可以商购得到，也可以制备得到，制备所述 含钛的分子筛的方法已为本领域技术人员所公知，例如，可以采用CN 101279959A中公开的制备催化剂的方法制得。

根据本发明的一种优选实施方式，为了进一步提高丙烯环氧化过程中过 氧化氢的转化率和环氧丙烷的选择性，所述催化剂选用空心钛硅分子筛，所 述空心钛硅分子筛的相关参数参见CN101274922A。

在本发明中，所述环氧化反应可以在连续式反应器，也可以在间歇式反 应器中。所述反应器可以采用本领域常规使用的固定床反应器、移动床反应 器、流化床反应器、淤浆床反应器或反应釜。

在所述环氧化反应在固定床反应器中进行的情况下，所述环氧化反应的 条件在本发明中没有特别的限定。在优选情况下，所述环氧化反应的条件可 以包括：温度为30-90℃，压力为0.5-4.5MPa，液体体积空速为0.1-7h^-1；进 一步优选情况下，所述环氧化反应的条件可以包括：温度为40-80℃，压力 为1-3MPa，液体体积空速为0.5-7h^-1。

下面将通过具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的环氧丙烷粗产品的精制方法。

(1)环氧丙烷粗产品的制备

制备钛硅分子筛催化剂

将100克的钛硅分子筛粉末(购自湖南建长有限公司公司，牌号HTS)、 1克的氧化镁和40克的四甲氧基硅烷混合均匀，然后向其中加入20克的硅 溶胶(SiO₂的含量为30重量％)、2克的聚乙烯醇、1克的田菁粉(购自东 明县朱洼田菁胶厂)和20毫升的水，混合均匀后挤条成型，尺寸为2×2毫 米，之后在70℃下干燥4小时，得到成型物A。

取100克的成型物A放入一个三口瓶中，加入200ml浓度为20重量％ 的氢氧化钠溶液，加热至90℃并保温6小时，然后用去离子水洗涤，直到洗 涤水中不含钠离子为止。然后，在120℃下干燥3小时，在550℃下焙烧3 小时，得到焙烧物B。

取100克的焙烧物B放入一个三口瓶中，加入200ml浓度为20重量％ 的氢氧化钠溶液和10ml浓度为27.5重量％的过氧化氢溶液，在90℃下回流 加热2小时，然后用去离子水洗涤，直到洗涤水中不含钠离子为止。最后在 120℃下干燥3小时，在550℃下焙烧5分钟，从而制得钛硅分子筛催化剂。

将上述钛硅分子筛催化剂装于固定床反应器中，所述钛硅分子筛催化剂 的装填量为15毫升，催化剂上下装瓷环填料。

将摩尔比为7∶2∶1的甲醇、丙烯与H₂O₂以1.2h^-1的液体体积空速通入上 述装填有分子筛催化剂的固定床反应器中进行环氧化反应，反应温度为40 ℃，压力为2兆帕，得到环氧丙烷粗产品，所述环氧丙烷粗产品中，环氧丙 烷的质量浓度为13.77重量％，甲醇的质量浓度为53.39重量％。

(2)环氧丙烷粗产品的精制

如图1所示(箭头表示物料的流向)，将步骤(1)制得的环氧丙烷粗产 品物料流1送入第一共沸精馏塔T1中进行精馏分离，第一共沸精馏塔T1 的操作条件包括塔顶压力为0.29兆帕，塔顶温度为65.5℃，塔釜温度为 103.6℃，回流比为3.2，第一共沸精馏塔的塔板数为36块。从第一共沸精馏 塔T1塔顶采出的共沸物组成为95.73重量％环氧丙烷，4.27重量％甲醇；从 第一共沸精馏塔T1塔底采出的混合物3中环氧丙烷的含量为0.07重量％， 甲醇纯度为67.64重量％。将从第一共沸精馏塔T1塔顶采出的混合物物料2 送入第二共沸精馏塔T2中进行精馏分离，第二共沸精馏塔T2的操作条件包 括塔顶压力为1.02兆帕，塔顶温度为116℃，塔釜温度为119.5℃，回流比 为1.3，第二共沸精馏塔的塔板数为18块。从第二共沸精馏塔T2塔顶采出 的共沸物组成为92.3重量％环氧丙烷，7.64重量％甲醇，将从该第二共沸精 馏塔T2塔顶采出的混合物物料5返回第一共沸精馏塔T1中重复进行精馏分 离操作；从第二共沸精馏塔T2塔底采出的为纯度为99.7％的环氧丙烷产品4 (其中，甲醇含量为0.3重量％)。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的环氧丙烷粗产品的精制方法。

按照实施例1的方法制备环氧丙烷粗产品，并对环氧丙烷粗产品进行精 制，不同的是，第一共沸精馏塔T1的操作条件包括塔顶压力为0.25兆帕， 塔顶温度为62.2℃，塔釜温度为104.9℃，回流比为3.2，第一共沸精馏塔的 塔板数为36块。从第一共沸精馏塔T1塔顶采出的共沸物组成为95.6重量％ 环氧丙烷，4.4重量％甲醇；从第一共沸精馏塔T1塔底采出的混合物3中环 氧丙烷的含量为0.4重量％，甲醇纯度为67.3重量％。将从第一共沸精馏塔 T1塔顶采出的混合物物料2送入第二共沸精馏塔T2中进行精馏分离，第二 共沸精馏塔T2的操作条件包括塔顶压力为0.95兆帕，塔顶温度为114℃， 塔釜温度为116.2℃，回流比为1.3，第二共沸精馏塔的塔板数为20块。从 第二共沸精馏塔T2塔顶采出的共沸物组成为94.2重量％环氧丙烷，5.8重量 ％甲醇，将从该第二共沸精馏塔T2塔顶采出的混合物物料5返回第一共沸 精馏塔T1中重复进行精馏分离操作；从第二共沸精馏塔T2塔底采出的为纯 度为99.3％的环氧丙烷产品4(其中，甲醇含量为0.7重量％)。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的环氧丙烷粗产品的精制方法。

按照实施例1的方法制备环氧丙烷粗产品，并对环氧丙烷粗产品进行精 制，不同的是，第一共沸精馏塔T1的操作条件包括塔顶压力为0.4兆帕， 塔顶温度为78.7℃，塔釜温度为117.4℃，回流比为3.2，第一共沸精馏塔的 塔板数为40块。从第一共沸精馏塔T1塔顶采出的共沸物组成为93.8重量％ 环氧丙烷，6.2重量％甲醇；从第一共沸精馏塔T1塔底采出的混合物3中环 氧丙烷的含量为0.7重量％，甲醇纯度为67重量％。将从第一共沸精馏塔T1 塔顶采出的混合物物料2送入第二共沸精馏塔T2中进行精馏分离，第二共 沸精馏塔T2的操作条件包括塔顶压力为1.02兆帕，塔顶温度为117.1℃， 塔釜温度为119.0℃，回流比为1.3，第二共沸精馏的塔板数为18块。从第 二共沸精馏塔T2塔顶采出的共沸物组成为92.1重量％环氧丙烷，7.9重量％ 甲醇，将从该第二共沸精馏塔T2塔顶采出的混合物物料5返回第一共沸精 馏塔T1中重复进行精馏分离操作；从第二共沸精馏塔T2塔底采出的为纯度 为98.5％的环氧丙烷产品4(其中，甲醇含量为1.5重量％)。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的环氧丙烷粗产品的精制方法。

按照实施例1的方法制备环氧丙烷粗产品，并对环氧丙烷粗产品进行精 制，不同的是，第一共沸精馏塔T1的操作条件包括塔顶压力为0.5兆帕， 塔顶温度为87.2℃，塔釜温度为124.0℃，回流比为3.2，第一共沸精馏塔的 塔板数为40块。从第一共沸精馏塔T1塔顶采出的共沸物组成为92.8重量％ 环氧丙烷，7.2重量％甲醇；从第一共沸精馏塔T1塔底采出的混合物3中环 氧丙烷的含量为0.9重量％，甲醇纯度为66.8重量％。将从第一共沸精馏塔 T1塔顶采出的混合物物料2送入第二共沸精馏塔T2中进行精馏分离，第二 共沸精馏塔T2的操作条件包括塔顶压力为1兆帕，塔顶温度为116.2℃，塔 釜温度为117.9℃，回流比为1.3，第二共沸精馏塔的塔板数为18块。从第 二共沸精馏塔T2塔顶采出的共沸物组成为91.3重量％环氧丙烷，8.7重量％ 甲醇，将从该第二共沸精馏塔T2塔顶采出的混合物物料5返回第一共沸精 馏塔T1中重复进行精馏分离操作；从第二共沸精馏塔T2塔底采出的为纯度 为97.4％的环氧丙烷产品4(其中，甲醇含量为2.6重量％)。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的环氧丙烷粗产品的精制方法。

按照实施例1的方法制备环氧丙烷粗产品，并对环氧丙烷粗产品进行精 制，不同的是，第一共沸精馏塔T1的操作条件包括塔顶压力为0.8兆帕， 塔顶温度为106.4℃，塔釜温度为139.5℃，回流比为4，第一共沸精馏塔的 塔板数为32块。从第一共沸精馏塔T1塔顶采出的共沸物组成为91.8重量％ 环氧丙烷，8.2重量％甲醇；从第一共沸精馏塔T1塔底采出的混合物3中环 氧丙烷的含量为1.2重量％，甲醇纯度为66.5重量％。将从第一共沸精馏塔 T1塔顶采出的混合物物料2送入第二共沸精馏塔T2中进行精馏分离，第二 共沸精馏塔T2的操作条件包括塔顶压力为0.9兆帕，塔顶温度为111.5℃， 塔釜温度为113.2℃，回流比为2，第二共沸精馏塔的塔板数为25块。从第 二共沸精馏塔T2塔顶采出的共沸物组成为91.1重量％环氧丙烷，8.9重量％ 甲醇，将从该第二共沸精馏塔T2塔顶采出的混合物物料5返回第一共沸精 馏塔T1中重复进行精馏分离操作；从第二共沸精馏塔T2侧线采出的为纯度 为96.5％的环氧丙烷产品4(其中，甲醇含量为3.5重量％)。