一种氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法

摘要

本发明涉及一种氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，属于精细电工材料的定量分析技术领域。将将被测样品磨平并抛光，在样品表面沉积微型银电极阵列，利用精密微探针平台和光学显微镜观察，使针尖与样品上的微电极紧密接触，测量单个氧化锌晶界的伏安特性曲线；对样品施加多次冲击电流作用，测量样品在承受电流冲击的不同阶段单个晶界的伏安特性曲线数据；最后计算出该晶界所对应的非线性系数、击穿电压和泄漏电流等参数，并得到冲击电流对单个晶界特性的影响规律。本方法更为直观地展现出晶界的老化规律，为氧化锌压敏电阻导电机理、老化机理和改性研究提供了更为新颖的测试分析手段。

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，属于精细电工材料的定量分析技术领域。

背景技术

氧化锌压敏电阻由于具有优良的非线性伏安特性和良好的冲击能力吸收能力，在高、中、低压电气工程领域均有广泛的应用。如在电力系统中主要应用为金属氧化物避雷器，吸收不同幅度和脉冲宽度的冲击电流，以限制电力系统过电压，保护电气设备的绝缘。然而，氧化锌压敏电阻在使用过程中会经常受到瞬时冲击电流的作用，使得其电气性能发生显著的老化，最终会导致氧化锌压敏电阻的热崩溃或破裂，影响其正常使用。对于氧化锌压敏电阻老化特性和老化机理的研究向来是该领域的研究热点。

氧化锌压敏电阻在高温烧结过程中会形成晶粒-晶界-晶粒的微结构，在该微结构中会形成双肖特基势垒，从而产生非线性伏安特性，所以氧化锌压敏电阻的性能较大程度上取决于晶界特性。目前对氧化压敏电阻老化特性的研究主要集中于老化前后宏观电气性能的改变，尚未研究冲击电流对单个晶界的作用规律和作用机理。对单晶界老化特性的研究有助于开展与氧化锌压敏电阻相关的导电机理、老化机理和性能改进方面的研究。目前关于氧化锌压敏电阻冲击老化特性的分析和研究尚停留在宏观尺度，多针对于压敏电阻块体样品的冲击老化特性，无法深入其微观尺度的特性。

发明内容

本发明的目的是提出一种氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，采用光刻手段在抛光的压敏电阻表面沉积直径为微米级的微型金属电极，通过精密微探针平台操纵微探针与金属电极紧密接触，结合伏安特性测试仪准确测量氧化锌压敏电阻在承受冲击电流作用前后单晶界伏安特性的变化。

本发明提出的氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，包括以下步骤：

(1)将被测试氧化锌压敏电阻样品表面磨平并抛光，使表面粗糙度R_a为0.8-1.6，然后将样品在900-1100℃下加热，腐蚀10-20分钟，使压敏电阻样品的晶界在显微镜下清晰可见；

(2)以上述样品作为基质材料，在抛光过的表面涂覆光刻胶，采用光刻技术将掩膜版的外形结构转移到上述样品表面，利用真空镀膜处理在样品表面沉积微型银电极阵列，最后采用有机溶剂将多余的光刻胶除去；

(3)利用精密微探针平台，通过高倍光学显微镜观察，移动微探针的针尖，使针尖与上述样品上的微电极紧密接触，将伏安特性测试仪与微探针相连，测量单个氧化锌晶界的伏安特性曲线；

(4)对上述被测试氧化锌压敏电阻样品施加多次冲击电流作用，重复步骤(3)，得到被测试氧化锌压敏电阻样品在承受电流冲击的不同阶段单个晶界的伏安特性曲线数据；

(5)依次选取单晶界伏安特性中每个数据点，对与该数据点相邻的5个数据点进行对数拟合，得到局部的非线性系数，定义局部非线性系数中的最大值为该晶界的非线性系数α，与该数据点相对应的伏安特性电压和电流分别定义为该晶界的击穿电压V_b和泄漏电流I_L；

(6)对不同冲击电流作用阶段下的多个单晶界伏安特性数据，按照步骤(5)依次计算出该晶界所对应的非线性系数、击穿电压和泄漏电流等参数，比较同一个晶界的伏安特性在不同冲击电流阶段的变化，得到冲击电流对单个晶界特性的影响规律。

本发明提出的氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，从微观尺度上直接测量了单个晶界的伏安特性，可以更直观展现出冲击电流作用后每个晶界的老化现象。采用本发明所提出的实验手段，可以测量出氧化锌压敏电阻每个晶界的伏安特性和老化特性，也可以通过测量多个晶界的特性参数，统计其老化规律，可以为计算材料学提供可靠的实验数据。冲击电流的波形、幅值、作用次数和作用间隔对氧化锌压敏电阻宏观老化性能有较大的影响。通过改变相关物理量，可以研究其对氧化锌压敏电阻单晶界老化特性的影响规律，为探寻氧化锌压敏电阻的老化机理和改性研究提供实验参考。与常规的测试方法相比，本发明方法将实验扩展到微结构尺度，直接测量了晶界的伏安特性参数，可以更为直观地展现出晶界的老化规律，为氧化锌压敏电阻导电机理、老化机理和改性研究提供了更为新颖的测试分析手段。

附图说明

图1是本发明提出的氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性测试流程图。

图2是本发明的一个实施例。

具体实施方式

本发明提出的氧化锌压敏电阻单晶界冲击老化特性的测试方法，其流程框图如图1所示，包括以下步骤：

(1)将被测试氧化锌压敏电阻样品表面磨平并抛光，使表面粗糙度R_a为0.8-1.6，然后将样品在900-1100℃下加热，腐蚀10-20分钟，使压敏电阻样品的晶界在显微镜下清晰可见；

(2)以上述样品作为基质材料，在抛光过的表面涂覆光刻胶，采用光刻技术将掩膜版的外形结构转移到上述样品表面，利用真空镀膜处理在样品表面沉积微型银电极阵列，最后采用有机溶剂将多余的光刻胶除去；

(3)利用精密微探针平台，通过高倍光学显微镜观察，移动微探针的针尖，使针尖与上述样品上的微电极紧密接触，将伏安特性测试仪与微探针相连，测量单个氧化锌晶界的伏安特性曲线；

(4)对上述被测试氧化锌压敏电阻样品施加多次冲击电流作用，重复步骤(3)，得到被测试氧化锌压敏电阻样品在承受电流冲击的不同阶段单个晶界的伏安特性曲线数据；

(5)依次选取单晶界伏安特性中每个数据点，对与该数据点相邻的5个数据点进行对数拟合，得到局部的非线性系数，定义局部非线性系数中的最大值为该晶界的非线性系数α，与该数据点相对应的伏安特性电压和电流分别定义为该晶界的击穿电压V_b和泄漏电流I_L；

(6)对不同冲击电流作用阶段下的多个单晶界伏安特性数据，按照步骤(5)依次计算出该晶界所对应的非线性系数、击穿电压和泄漏电流等参数，比较同一个晶界的伏安特性在不同冲击电流阶段的变化，得到冲击电流对单个晶界特性的影响规律。

以下结合附图，详细介绍本发明的一个实施例。

(1)将被试氧化锌压敏电阻样品置于自动研磨机的碳化硅磨盘上(粗糙度为1μm)磨平表面，并抛光15分钟，再将样品置于箱式高温电炉中，在1100℃下加热腐蚀15分钟，使得压敏电阻表面的晶界在显微镜下明显可见；

(2)以上述样品作为基质材料，在其抛光过的表面涂覆光刻胶，根据被试样品晶粒的尺寸选择合适的掩膜版，本实例采用了具有圆形感光区的掩膜图形，每个圆形感光区的直径为10μm，相邻感光区的间距为5μm，采用光刻技术将掩膜版的外形结构转移到上述样品表面，经过真空镀膜处理后在样品表面沉积一层厚度为100nm的微型银电极阵列，最后用丙酮溶液除去多余的光刻胶，最终在光滑的氧化锌压敏电阻样品表面沉积了一系列的微型金属电极，相邻电极之间会存在若干个晶界层，在显微镜下可以观察到微电极、晶粒和晶界的结构，以及相邻微电极之间的晶粒个数；

(3)利用精密微探针平台(Summit 11000M，Cascade Microtech Inc.，Beaverton，Oregon，USA)和高倍光学显微镜(FS-70，Mitutoyo Corporation，Kawasaki-shi，Kanagawa，Japan)，手动操作微探针平台上的定位装置以移动针尖直径为0.5μm的微探针与前述微电极紧密接触，再将伏安特性测试仪通过电缆与微探针相连，测量相邻两个电极间的伏安特性曲线；

(4)对上述被测试氧化锌压敏电阻样品施加多次标准雷电冲击电流(波头时间8μs，脉冲宽度为20μs)作用，冲击电流密度为500A/cm²，相邻冲击电流作用间隔为15s，当冲击电流作用结束后重复步骤(3)，得到被测试氧化锌压敏电阻样品在承受多次电流冲击的不同阶段单个晶界的伏安特性曲线数据；

(5)依次选取单晶界伏安特性曲线中每个数据点，对与该数据点相邻的5个数据点进行对数拟合，得到局部的非线性系数，定义局部非线性系数中的最大值为该晶界的非线性系数α，与该数据点相对应的伏安特性电压和电流分别定义为该晶界的击穿电压V_b和泄漏电流I_L；

(6)对不同冲击电流作用阶段下的多个单晶界伏安特性数据，按照步骤(5)依次计算出该晶界所对应的非线性系数、击穿电压和泄漏电流等参数，比较同一个晶界的伏安特性在不同冲击电流阶段的变化，得到冲击电流对单个晶界特性的影响规律。

图2表示了一个氧化锌压敏电阻在承受多次冲击电流作用以后，其中单个晶界伏安特性的变化趋势。从图2中可以看出该晶界击穿电压约为3.1V，在承受多次冲击电流作用后击穿电压值变化不大。冲击电流的作用对单晶界的泄漏电流和非线性系数有较明显的影响，随着冲击电流作用次数的增加，泄漏电流呈显著增大趋势，而非线性伏安特性逐渐降低。