粉末冶金用原料粉末的混合方法及粉末冶金用原料粉末的制造方法

摘要

本发明提供一种能够通过进行如下所述的1次混合搅拌，即：在铁粉中添加从固体润滑剂、切削性改善剂粉及滑动性改善剂粉中选择的1种或2种以上和合金用粉末和粘结剂，得到混合粉末，边将其升温至粘结剂的熔点TM以上的温度TK边搅拌，然后保持在温度TK进行搅拌，进而边从温度TK冷却边搅拌；接着通过进行边冷却得到的混合粉末边搅拌的2次混合搅拌，来低价且有效地利用简便的手段混合而且也可进行表观密度的调整的粉末冶金用原料粉末的混合方法。

说明书

技术领域

本发明涉及在粉末冶金技术(powder metallurgy technology)中使用的原料粉末(raw material powder)的混合方法。另外，本发明还为使用所述混合方法的粉末冶金用原料粉末的制造方法。

背景技术

在粉末冶金技术中使用的原料粉末(以下称为粉末冶金用原料粉末)是混合作为基本成分的铁粉、含有合金成分的金属粉末(以下称为合金用粉末(alloying powder))和用于使该合金用粉末(或至少其一部分)胶着于铁粉表面的粘合剂(以下称为粘结剂(binding agent))来制造的。另外，根据需要，也使用添加从固体润滑剂(lubricant powder)、流动性改善剂粉(flow enhancing agent)、切削性改善剂粉(free-machining agentpowder)及滑动性改善剂粉(lubricant powder for sliding surface)中选择的1种或2种以上的粉末冶金用原料粉末。

如果为粉末冶金用原料粉末，则必需借助粘结剂使合金用粉末胶着在铁粉的表面，而且均一地混合根据需要添加的固体润滑剂、流动性改善剂粉、切削性改善剂粉、滑动性改善剂粉等。因此，探讨了各种混合方法。

例如，在特开平2-47201号公报(专利文献1)中公开了在铁粉中添加合金用粉末、切削性改善剂粉和固体润滑剂进行1次混合，接着，添加粘结剂，边升温边进行2次混合，进而边冷却边进行3次混合的技术。

发明内容

但是，由于在专利文献1中公开的技术利用1台混合装置进行1次混合～3次混合，所以装入铁粉或合金用粉末等原料粉、并混合直至得到粉末冶金用原料粉末为止，长时间占用混合装置。

而且，如果为在专利文献1中公开的技术，则难以调整粉末冶金用原料粉末的表观密度(apparent density)。即，为了得到表观密度大的粉末冶金用原料粉末，不得不延长混合时间来磨铁粉或合金用粉末等原料粉，使之形成圆形(round shaped)的粒子，从而引起生产率的降低。另一方面，为了得到表观密度小的粉末冶金用原料粉末，不得不缩短混合时间，从而有时各种原料粉可能会发生偏析。

本发明的目的在于提供一种能够低价且高效地利用简便的手段进行混合而且表观密度的调整也容易的粉末冶金用原料粉末的混合方法。另外，本发明的目的还在于提供一种无论表观密度如何而均一性及生产率均出色的粉末冶金用原料粉末的制造方法。

本发明为一种粉末冶金用原料粉末的混合方法，其中，

进行如下所述的1次混合搅拌(first agitation mixing)，即：

在铁粉中添加

·合金用粉末、

·粘结剂、和

·从固体润滑剂、切削性改善剂粉及滑动性改善剂粉中选择的1种或2种以上而得到混合粉末(powder mixture)，边将其升温至粘结剂的熔点(以下称为T_M)以上的温度T_K边搅拌，然后保持在温度T_K进行搅拌，进而边从温度T_K冷却边搅拌；接着，进行2次混合搅拌即：边进一步冷却得到的混合粉末边搅拌。

在本发明的混合方法中，1次混合搅拌工序优选使用高速底部搅拌式混合机(high-speed agitating mixer)(例如亨舍尔搅拌机混合机(Henschelmixer)等)进行。另外，2次混合搅拌工序优选使用高速底部搅拌式混合机或圆锥流星螺旋形混合机(conical screw mixer)(例如诺塔混合机(Nautamixer)等)进行。即，分别地(separately)设置进行1次混合搅拌工序的1次混合搅拌装置(first agitating mixer)和进行2次混合搅拌工序的2次混合搅拌装置，但机种可以相同或不同。

如果为1次混合搅拌，则优选在升温至温度T_K的过程和从温度T_K开始冷却的过程中进行温和搅拌，在保持在温度T_K的过程中进行强力搅拌。另外，优选从1次混合搅拌向2次混合搅拌移行以使1次混合搅拌的所需时间与2次混合搅拌的所需时间变得均等。

另外，本发明是按照上述的混合方法混合所述铁粉、所述合金用粉末和所述粘结剂以及从所述固体润滑剂、切削性改善剂粉及滑动性改善剂粉中选择的1种或2种以上的粉末冶金用原料粉末的制造方法。

附图说明

图1是表示本发明的顺序的流程(flow)图。

图2是表示混合搅拌过程中的时间与温度的关系的曲线图(graph)。

符号说明

1-铁粉，2-合金用粉末，3-粘结剂，4-副原料(additivepowder)，5-混合粉末，6-粉末冶金用原料粉末，7-二层结构部(double layered structure)，8-旋转轴(rotating shaft)，9-旋转叶轮(rotating impeller)，11-1次混合搅拌装置(first agitating mixer)，12-2次混合搅拌装置，T_K-1次混合搅拌中的保持温度，T_M-粘结剂的熔点，t₁-1次混合搅拌的所需时间，t₂-2次混合搅拌的所需时间，t₃-移行时间，t_TOTAL-1个循环的总时间。

具体实施方式

图1是使用包含混合装置的截面图的流程图表示本发明顺序的流程图。如图1所示，在本发明中，分成1次混合搅拌(上段)和2次混合搅拌(下段)进行混合。

(1次混合搅拌)

首先，对1次混合搅拌进行说明。

如图1所示，将铁粉1、含有合金成分的金属粉末2(即合金用粉末)和用于使该合金用粉末2胶着于铁粉1表面的粘合剂3(即粘结剂)装入1次混合搅拌装置11中。进而，将从固体润滑剂、切削性改善剂粉及滑动性改善剂粉中选择的1种或2种以上装入1次混合搅拌装置11中。在此，将固体润滑剂、切削性改善剂粉、滑动性改善剂粉总称记为副原料，在图1中用符号4表示。

铁粉、副原料均可根据用途选择使用公知的铁粉、副原料。例如，铁粉还可使用纯铁粉(pure iron powder)或合金钢粉(包括部分扩散合金钢粉(diffusion alloyed steel powder)等)。另外，作为其他原料，例示下述原料，但不限定于此。

·合金钢粉：石墨粉、Ni粉、Cu粉、Mo粉、W粉等

·粘结剂：酰胺系蜡、聚酰胺、酰胺类和金属皂(共熔融后使用)等

·固体润滑剂：金属皂、酰胺类(均为1次混合没有熔融的酰胺类)等

·切削性改善剂粉：MnS、CaF₂等

·滑动性改善剂粉：MoS₂等

其中，粘结剂的熔点T_M优选为0～150℃左右。

1次混合搅拌装置11不限于特定的机种，可使用以往已知的装置。其中，根据本发明人的研究，优选高速底部搅拌式混合机，尤其优选亨舍尔混合机。

如图1上段所示，高速底部搅拌式混合机是通过以旋转轴8为中心使旋转叶轮9进行旋转来搅拌、混合1次混合搅拌装置11内的粉体的混合机。由于该装置的搅拌能力大，所以可容易地磨铁粉1、合金用粉末2、粘结剂3、副原料4从而使之形成圆形的粒子。而且，还可通过控制旋转叶轮9的搅拌时间或旋转叶轮9的旋转速度来改变磨损的进展进而调整1次混合搅拌装置11内的粉体的表观密度。

1次混合搅拌装置11配设加热机构，边升温边搅拌1次混合搅拌装置11内的粉体。加热机构使用以往已知的加热技术。其中，如果为1次混合搅拌，则不仅需要加热机构，还需要后述的冷却机构。因此，最好选择可利用简便的手段获得加热功能和冷却功能的技术。

例如，如果使用电加热器(heater)，则可升温1次混合搅拌装置11内的粉体。其中，由于电加热器不具备冷却功能，所以不得不另外单独配设冷却机构(例如水冷等)，从而1次混合搅拌装置11成为复杂的结构。

根据本发明人的研究，如图1所示，优选使1次混合搅拌装置11的外周为二层壁(double walled structure)。如果为二层壁，则可通过使高温的蒸汽或油(oil)在二层结构部7中流通来升温1次混合搅拌装置11内的粉体。而且，在进行冷却时，只要使低温的水或油流通即可。即，通过使1次混合搅拌装置11的外周为二层壁，就可以利用简便的手段进行1次混合搅拌装置11内的粉体的升温和冷却。此外，也可并用其他升温机构及/或冷却机构。

如此边升温边搅拌1次混合搅拌装置11内的粉体。接着，通过升温到粘结剂3的熔点T_M以上的温度T_K，保持在该温度T_K，进一步进行搅拌。通过保持在温度T_K使粘结剂3溶融，而且通过搅拌，使熔融状态的粘结剂3涂布在铁粉1的表面上，进而，合金用粉末2和副原料4附着。此外，对升温花费的时间没有特别限定，而从生产率及经济性的观点出发，优选设为5～40分钟左右。

接着，边冷却边搅拌1次混合搅拌装置11内的粉体。通过使温度降低至熔点T_M以下使粘结剂3固化，合金用粉末2和副原料4在铁粉1的表面上附着。此外，对于冷却机构而言，按照已经与加热机构一起说明的那样。对冷却花费的时间没有特别限定，而从生产率和经济性的观点出发，优选设为60分钟以下。

在该冷却过程中，停止1次混合搅拌，排出1次混合搅拌装置11内的粉体。

(2次混合搅拌)

将如此得到的铁粉1、合金用粉末2、粘结剂3、副原料4的混合物5(以下称为混合粉末)装入2次混合搅拌装置12。进而根据需要，将从固体润滑剂、流动性改善剂粉、切削性改善剂粉及滑动性改善剂粉中选择的1种或2种以上(第2副原料粉13)装入2次混合搅拌装置12。作为流动性改善剂粉、固体润滑剂、切削性改善剂粉，可适宜地利用公知的流动性改善剂粉、固体润滑剂、切削性改善剂粉。作为流动性改善剂粉，例如可举出热解法二氧化硅等纳米尺寸的氧化物粉末、炭黑等。作为固体润滑剂、切削性改善剂粉，例如可利用在上面的1次混合搅拌中的副原料中举出的固体润滑剂、切削性改善剂粉，而不必与在1次混合搅拌中选择的相同。

接着，对2次混合搅拌进行说明。

2次混合搅拌装置12不限于特定的机种(因而，不详细地进行图示)，使用以往已知的装置。其中，根据本发明人的研究，优选高速底部搅拌式混合机或圆锥行星螺旋形混合机，尤其优选亨舍尔混合机或诺塔混合机。

在2次混合搅拌装置12中配设冷却机构，边冷却边搅拌2次混合搅拌装置12内的混合粉末5。冷却机构使用以往已知的冷却技术。其中，根据本发明人的研究，与图1所示的1次混合搅拌装置11同样，优选使2次混合搅拌装置12的外周为二层壁。如果为二层壁，则可通过使低温的水或油流通来冷却2次混合搅拌装置12内的粉体。

通过这样地进行边搅拌2次混合搅拌装置12内的混合粉末5边冷却至室温(只要降低至80℃以下即足够)，从2次混合搅拌装置12排出，可得到具有规定的表观密度的粉末冶金用原料粉末6。

图2表示从将以上说明的铁粉1、合金用粉末2、粘结剂3、副原料4装入1次混合搅拌装置11开始到从2次混合搅拌装置12排出粉末冶金用原料粉末6为止(以下称为1个循环)的时间与温度的关系。图2中的t₁是指1次混合搅拌的所需时间，t₂是指2次混合搅拌的所需时间，t₃是指从1次混合搅拌装置11排出混合粉末5并向2次混合搅拌装置12中装入所需的时间(以下称为移行时间)。

(各混合搅拌的调整)

在本发明中，对从1次混合搅拌向2次混合搅拌移行的时机(即1次混合搅拌与2次混合搅拌的时间分配)没有特别限定。只要根据粉末冶金用原料粉末6要求的特性(即表观密度、粒度等)或1次混合搅拌装置11、2次混合搅拌装置12的设备规格等适当地设定时间分配即可。根据从1次混合搅拌向2次混合搅拌移行的时机不同，有时在2次混合搅拌中，温度降低至熔点T_M以下。即使在这种情况下，也可没有障碍地混合粉末冶金用原料粉末6。

其中，优选将1次混合搅拌的所需时间t₁和2次混合搅拌的所需时间t₂设定成均等(即t₁＝t₂)。1个循环的总时间t_TOTAL为1次混合搅拌的所需时间t₁、2次混合搅拌的所需时间t₂、从1次混合搅拌向2次混合搅拌的移行时间t₃的总和(即t_TOTAL＝t₁+t₂+t₃)，所以通过设为t₁＝t₂，将从2次搅拌装置12排出粉末冶金用原料粉末6的间隔缩短至约1/2t_TOTAL。结果，变成在1个循环的总时间t_TOTAL间2次排出粉末冶金用原料粉末6。当然，即使没有严格地设为t₁＝t₂，只要t₂为t₁±20％左右，即可得到充分的效果。优选为±10％左右。

另外，还优选在1次混合搅拌中保持在温度T_K剧烈地搅拌(以下称为强力搅拌)，在升温至温度T_K的过程和从温度T_K冷却的过程中，较弱地搅拌(以下称为温和搅拌)。由于粘结剂3在保持在温度T_K的状态下发生溶融，所以通过进行强力搅拌，可使合金用粉末2和副原料4均一地附着于铁粉1的表面。在升温至温度T_K的过程和从温度T_K冷却的过程中，通过进行温和搅拌，可防止铁粉1、合金用粉末2、副原料4的过剩的磨损。利用该方法，可容易地混合·制造表观密度尤其低而且被均一地混合的粉末冶金用原料粉末。此外，在增大粉末冶金用原料粉末的表观密度的情况下，相反也可对升温及/或冷却中的搅拌的至少一部分采用强力搅拌。

在此，在为强力搅拌的情况下，如果以容量2升(刀(blade)直径180mm)的亨舍尔混合机为例，则优选进行相当于转速500rpm以上左右的搅拌。另外，对于温和搅拌而言，优选进行比其弱的搅拌。

此外，作为增大粉末冶金用原料粉末的表观密度的手段，除了上述以外，也可增大t_TOTAL。在此，在本发明中，由于从2次混合搅拌装置12排出粉末冶金用原料粉末6的间隔被缩短至最大约1/2t_TOTAL，所以可减轻生产率降低的影响。另外，也可重点地扩大温度T_K下的强力搅拌的时间。

此外，1次混合搅拌装置与2次混合搅拌装置的组合是自由的，另外，根据用途不同，也可自由地改变该组合。例如，对于2次混合搅拌装置而言，准备适于强力搅拌的装置(高表观密度用)和适于温和搅拌的装置(低表观密度用)，在从1次混合搅拌移行时选择。

另外，作为2次混合搅拌装置，采用相对低价的装置，也可对每台1次混合搅拌装置，配置多于1台的2次混合搅拌装置。例如，在对每台1次混合搅拌装置并列地准备2台2次混合搅拌装置的情况下，通过使t₂＝t₁×2(±20％左右，优选为±10％左右)，从2次混合搅拌装置12排出粉末冶金用原料粉末6的间隔被缩短至约1/3t_TOTAL。此外，也可通过使1次混合搅拌装置和2次混合搅拌装置的容量不同来实现生产率的最优化。

如以上所说明，如果适用本发明，则可利用简便的手段低价而有效地混合粉末冶金用原料粉末，而且，也可调整粉末冶金用原料粉末的表观密度。

(实施例)

(实施例1)

如图1所示，将铁粉1(雾化纯铁粉)和合金用粉末2(石墨粉0.8％、雾化铜粉2.0％：相对粉末冶金用原料粉末整体的质量％，以下同样)和粘结剂3(油酸：0.1％)装入1次混合搅拌装置11，进而，作为副原料4，将固体润滑剂(硬脂酸锌：0.4％)装入1次混合搅拌装置11(共计约1.8吨)。1次混合搅拌装置11使用亨舍尔混合机(容量：1,000升，最大转速150rpm)，使其外周为二层壁。在该二层结构部7中流通蒸汽(水蒸气)，边加热边搅拌、混合1次混合搅拌装置11内的铁粉1、合金用粉末2、粘结剂3、副原料4。

如果温度达到规定的保持温度T_K(所需时间实绩：20分)，则边将温度保持在T_K5分钟边进一步搅拌。该保持温度T_K(约140℃)为高于粘结剂3的熔点T_M(约110～130℃)的温度。另外，使以保持温度T_K搅拌时的旋转叶轮9的转速(130rpm)大于升温过程的转速(100rpm)。

接着，在二层结构部7中流通冷水，边冷却边搅拌1次混合搅拌装置11内的铁粉1、合金用粉末2、粘结剂3、副原料4。在该冷却过程中，使旋转叶轮9的转速小于保持温度T_K下的搅拌(80rpm)。

在该冷却过程(经过5分钟后)中，停止1次混合搅拌，从1次混合搅拌装置11排出得到的混合粉末5，装入2次混合搅拌装置12。进而，将作为副原料的固体润滑剂(硬脂酸锌：0.4％)装入2次混合搅拌装置12。2次混合搅拌装置12使用诺塔混合机(容量：1,000升，最大转速：自转60rpm、公转2rpm)，使其外周为二层壁。使冷水在该二层结构部中流通，边冷却边搅拌、混合(自转60rpm、公转2rpm)2次混合搅拌装置12内的混合粉末5。其中，1次混合搅拌的所需时间t₁和2次混合搅拌的所需时间t₂为t₁＝t₂。

在这样地进行温度降低至室温的时刻，从2次混合搅拌装置12排出。得到的粉末冶金用原料粉末6的表观密度满足预先设定的目标范围内(2.8～3.6Mg/m³)。

(实施例2)

以表1所示的各条件，混合、制造粉末冶金用原料粉末。表中示出的以外的条件(例如升温、T_K保持及冷却的各处理时间的比率)与实施例1相同。在本发明中，可边抑制生产率的降低边实现宽的表观密度范围。另外，从实验No.2-1与2-3的比较或实验No.2-2与2-3的比较可知，在1次及2次混合搅拌中，通过调整混合装置的搅拌力，可在不变更其他操作条件(因而，在工序整体上没有施加负担)而调整表观密度或者以更高速混合相同的原料粉末。

此外，作为比较例，利用1台亨舍尔混合机进行全部t₁及t₂的工序。首先，以升温时：温和搅拌1-T_K保持时：强力搅拌-冷却时：温和搅拌1的条件，进行表观密度成为“低”的混合，结果，整体的处理时间达到20分钟，由于在混合中不能保证充足的时间，所以原料的混合变得不充分。即，在从得到的粉末冶金用原料粉末随机地采取样本的情况下，石墨粉末的浓度相对于平均含量偏差±20％(在为发明例的情况下，为±10％以下)。在表观密度为“中”以上的情况下，能够保证均一性，但由于粉末冶金用原料粉末排出的间隔成为t₁+t₂，所以不能保证生产率。

表1

*)强力搅拌：亨舍尔130～150rpm、温和搅拌1：亨舍尔80～不到130rpm

温和搅拌2：诺塔自转60rpm·公转2rpm(搅拌力为强力搅拌＞温和搅拌1＞温和搅拌2)**)低：2.8～31.Mg/m³，中：大于3.1～3.4Mg/m³，高：大于3.4～3.6Mg/m³

工业上的可利用性

根据本发明，可低价且有效地利用简便的手段混合粉末冶金用原料粉末，而且也可调整粉末冶金用原料粉末的表观密度。