201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法，主要是以苯乙烯、二乙烯苯、甲酰、氯甲醚、氯化锌、甲缩醛、胺盐、三甲胺等为主要原料，经过聚合、氯甲基化、胺化的步骤制备出201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

说明书

技术领域

本发明涉及离子交换树脂的制备工艺，具体地说，是一种201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

交换树脂主要用于纯水、高纯水制备、废水处理、生化制品提取、稀有金属提取、湿法冶金中钨、钼、钒等的提取，具有机械强度好、耐热性高等特点。

发明内容

本发明目的在于提供一种201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的制备方法。

本发明目的是通过如下技术手段实现的：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：

油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯557.1kg，二乙烯苯42.9kg，甲酰6kg；

按如下步骤操作：

1)将水相加入反应釜中，升温至40℃～50℃，充分搅拌20分钟；

2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在78℃～80℃保温4小时；

4)在0.5小时内将温度升高至85℃，保温1小时；

5)在0.5小时内将温度升高至90℃，保温1小时；

6)在0.5小时内将温度升高至95℃，保温6小时后得到白球；

7)用热水洗白球数遍至水清为止；

8)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；

(2)氯甲基化

取下列物质备用：步骤1得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg；

按如下步骤操作：

1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；

2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；

3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38℃～40℃，进行氯甲基化反应16小时；

4)取样测得氯含量≥16％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；

(3)胺化：

取下列物质备用：步骤2得到的氯球，甲缩醛900L，胺盐750L，三甲胺1800L；

按如下步骤操作：

1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲缩醛，开动搅拌，于28℃左右膨胀4小时；

2)抽掉甲缩醛，加入胺盐；

3)控制温度在28℃以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕；

4)控制温度在29℃～31℃，胺化反应10小时；

5)测中控，交换≥3.5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8；

6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸调节PH值至2以下，保持0.5小时；

7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。

实施例1：

按照如下方法制备201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂：

(1)聚合生成苯乙烯/二乙烯苯交联聚合微球(白球)：

油相组分由如下成分混合而成：苯乙烯557.1kg，二乙烯苯42.9kg，甲酰6kg；

按如下步骤操作：

1)将水相加入反应釜中，升温至40℃～50℃，充分搅拌20分钟；

2)将油相加入反应釜中，开动搅拌，视粒度调好转速；

3)以(0.5～0.6)℃/min的升温速率升温至78℃～80℃，观察球体粒度及定型情况，在78℃～80℃保温4小时；

4)在0.5小时内将温度升高至85℃，保温1小时；

5)在0.5小时内将温度升高至90℃，保温1小时；

6)在0.5小时内将温度升高至95℃，保温6小时后得到白球；

7)用热水洗白球数遍至水清为止；

8)抽干水并且烘干后，将白球分筛备用；

(2)氯甲基化

取下列物质备用：步骤1得到的白球625kg，氯甲醚1300L，氯化锌175kg；

按如下步骤操作：

1)洗净并烘干反应釜，向其中加入白球和氯甲醚，开动搅拌，于28℃左右动态膨胀2小时；

2)控制温度在35℃以下，每次间隔0.5小时、分3次加入氯化锌，每次加入氯化锌总量的1/3；

3)待反应釜中温度稳定后，升高温度至38℃～40℃，进行氯甲基化反应16小时；

4)取样测得氯含量≥16％时为合格，抽滤回收氯化母液，得氯球备用；

(3)胺化：

取下列物质备用：步骤2得到的氯球，甲缩醛900L，胺盐750L，三甲胺1800L；

按如下步骤操作：

1)向盛有氯球的反应釜中缓慢加入甲缩醛，开动搅拌，于28℃左右膨胀4小时；

2)抽掉甲缩醛，加入胺盐；

3)控制温度在28℃以下，将全部三甲胺在12小时内滴加完毕；

4)控制温度在29℃～31℃，胺化反应10小时；

5)测中控，交换≥3.5mmol/g时为合格，缓慢水洗至PH9-8；

6)大量水洗至中性，缓慢加入盐酸调节PH值至2以下，保持0.5小时；

7)大量水洗至中性，抽滤至无游离水后包装即得201×4强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。