一种航空仪表盘专用纤维素膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种纤维素膜及其制备方法，尤其涉及一种航空仪表盘专用纤维素膜及其制备方法，步骤包括：原料选取、粘胶制备、薄膜制备、水洗、脱硫、漂白、塑化、干燥调湿工序制得成品，其成品采用棉浆、木浆为原料，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求，并且具有厚度均匀，强度高、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度，主要用于制造航空仪表盘行业。

说明书

技术领域

本发明涉及一种薄膜的制备方法，尤其涉及一种航空仪表盘专用纤维素膜的制备方法。

背景技术

随着人类环保意识的增强，由于塑料类包装材料在自然界中不可降解，不能再满足人们的环保要求。

当前，随着发达国家对可自然降解、节约资源、易撕裂的包装材料需求量的不断增大，再生纤维素薄膜以其独特的节约、环保性能迅速应用于如高档食品包装，药品包装，航空航天以及出口产品的外包装等行业。同时，人们对其要求也越来越高，尤其用作航空仪表盘用途的纤维素膜，不单要求质量可靠稳定，更是对纤维素膜的厚度及透明度要求严格。

目前，国际和国内市场上纤维素膜技术指标大部分定量范围为19～30g/m²，还有小部分定量在40～45g/m²，厚度为20～40μm，而航空用纤维素膜技术指标要求的定量达到了65g/m²以上，厚度要求范围45～55μm，对于这一厚度纤维素膜生产来说，这是一个非常大的技术难题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种航空仪表盘专用纤维素膜的制备方法，采用棉浆和木浆天然纤维素为原料，制备的航空仪表盘专用纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求，并且具有厚度均匀，强度高、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度，主要用于制造航空仪表盘行业。

为了达到以上目的，本发明所采用的技术方案为：

一种航空仪表盘专用纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：原料选取工序、粘胶制备工序、薄膜制备工序、水洗工序、脱硫工序、漂白工序、塑化工序、干燥调湿工序制得成品。

所述的原料选取工序：选取白度≥82％的棉浆和白度≥91％的木浆，重量比为30％～50％的棉浆和70％～50％的木浆。

所述的粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为10～15g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为11.0～13.0m³，NaOH溶液加入量115～135kg/吨纸，温度控制在16-18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell8.35～8.65％，NaOH 5.2～5.5％，粘度50～60sec，铵值6.2～7.5ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在39～42℃之间，时间控制在9～10h，熟成后粘胶指标：α-cell 8.5～8.85％，NaOH 5.3～5.5％，粘度47～56sec，铵值5.5～6.2ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在16～20℃之间，脱泡塔入口温度控制在39～42℃，脱泡塔出口温度控制30～35℃，时间控制在2.5～3min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.8～9.10％，NaOH 5.0～5.3％，粘度40～48sec，铵值4.6～5.2ml。

所述的薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜。

所述的水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为85～100℃之间，水洗25～45秒。

所述的脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.0～3.0g/L的氢氧化钠，加入量3.0～6.0kg/吨纸，脱硫温度为90～110℃，脱硫5～9秒后，转入水洗槽中，水洗10～30秒。

所述的漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为3.0～5.0g/L次氯酸钠，加入量3.5～7kg/吨纸，漂白4～10秒后，转入水洗槽中，水洗40～60秒。

所述的塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在52～65℃，加入浓度为110～130g/L的甘油，加入量为250～300kg/吨纸，PH值控制在8.5～10，塑化4～10秒。

所述的干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥90～110秒后，转入调湿间，温度控制在45～55℃，相对湿度控制在60～90％RH，调湿6～15秒，水分控制在6～10％之间，制得航空专用纤维素膜成品。

本发明加入的甘油，为现有产品，可选用上海泉昕进出口贸易有限公司供应型号为M314429的马来西亚原装进口产品。

本发明采用棉浆和木浆天然纤维素为原料，制备的航空仪表盘专用纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求，并且具有良好的伸长率及抗张强度，且厚度均匀，强度高、无静电，主要用于制造航空仪表盘行业。

表一：英国某公司生产的产品与本发明产品，技术指标对比表：

  英国公司生产的产品  本发明产品  定量  45g/m²  65～70g/m²  抗张强度  ≥35N/15mm  ≥40N/15mm  厚度横幅差  ≤1.5μm  ≤1.5μm  塑化剂  15～20％  25～30％

  厚度 30～40μm 45～55μm  水分  6～10％  6～10％  伸长率  ≥15％  ≥18％  透明度  ≥40层  ≥40层

通过以上数据表明，本发明产品的定量和厚度指标高于英国产品的，而且其他各项物理指标均优于英国样品技术指标，能够更好的应用于制造航空仪表盘行业。

本发明制备方法生产的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  65～70g/m²  水分， 6～10％  抗张强度  ≥40N/15mm  伸长率 ≥18％  厚度横幅差  ≤1.5μm  厚度 45～55μm  塑化剂  25～30％  透明度 ≥40层

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明：

实施例1

(1)原料选取工序：选取白度82％的棉浆和白度91％的木浆，重量比为30％的棉浆和70％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为10g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为11.0m³，NaOH溶液加入量120kg/吨纸，温度控制在18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.35％，NaOH 5.2％，粘度50sec，铵值6.2ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在39℃，时间控制在9h，熟成后粘胶指标：α-cell 8.5％，NaOH 5.3％，粘度47sec，铵值5.5ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在16℃，其脱泡塔入口温度控制在39℃，脱泡塔出口温度控制31℃，时间控制在2.5min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.8％，NaOH 5.0％，粘度40sec，铵值4.6ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为85℃，水洗25秒；

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.0g/L的氢氧化钠，加入量3.0kg/吨纸，脱硫温度为90℃，脱硫5秒后，转入水洗槽中，水洗10秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为3.0g/L次氯酸钠，加入量3.5kg/吨纸，漂白4秒后，转入水洗槽中，水洗40秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在52℃，加入浓度为110g/L的甘油，加入量为250kg/吨纸，PH值控制在8.5，塑化4秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥90秒后，转入调湿间，温度控制在45℃，相对湿度控制在60％RH，调湿6秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  65.2g/m²  水分，  8.2％  抗张强度  ≥51.26N/15mm  伸长率  23.44％  厚度横幅差  1.2μm  厚度  46μm  塑化剂  25.2％  透明度  48层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，具有厚度均匀，强度高、韧性好，无静电，具有良好的伸长率及抗张强度，能够用于制造航空仪表盘行业。

实施例2

(1)原料选取工序：选取白度83％的棉浆和白度92％的木浆，重量比为40％的棉浆和60％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为13g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为12.0m³，NaOH溶液加入量115kg/吨纸，温度控制在16℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.5％，NaOH 5.3％，粘度55sec，铵值6.6ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在40℃，时间控制在9.5h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.75％，NaOH 5.35％，粘度52sec，铵值5.8ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在18℃，其脱泡塔入口温度控制在40℃，脱泡塔出口温度控制32℃，时间控制在2.7min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.9％，NaOH 5.2％，粘度44sec，铵值5.0ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为90℃，水洗30秒；

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.6g/L的氢氧化钠，加入量4.5kg/吨纸，脱硫温度为95℃，脱硫7秒后，转入水洗槽中，水洗20秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为3.8g/L次氯酸钠，加入量4.5kg/吨纸，漂白6秒后，转入水洗槽中，水洗50秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在58℃，加入浓度为114g/L的甘油，加入量为258kg/吨纸，PH值控制在9.5，塑化6秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥100秒后，转入调湿间，温度控制在50℃，相对湿度控制在70％RH，调湿10秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  66g/m²  水分，  7.4％  抗张强度  ≥50.6N/15mm  伸长率  22.77％  厚度横幅差  1.4μm  厚度  47μm  塑化剂  25％  透明度  48层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，具有厚度均匀，强度高、韧性好，无静电，伸长率及抗张强度性好，能够用于制造航空仪表盘行业。

实施例3

(1)原料选取工序：选取白度84％的棉浆和白度93％的木浆，重量比为35％的棉浆和65％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为11g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为12.5m³，NaOH溶液加入量125kg/吨纸，温度控制在17℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.4％，NaOH 5.5％，粘度58sec，铵值7.4ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在40℃，时间控制在9.3h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.55％，NaOH 5.4％，粘度56sec，铵值6.0ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在17℃，其脱泡塔入口温度控制在41℃，脱泡塔出口温度控制33℃，时间控制在2.6min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.85％，NaOH 5.1％，粘度46sec，铵值5.0ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为88℃，水洗29秒；

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.2g/L的氢氧化钠，加入量3.9kg/吨纸，脱硫温度为94℃，脱硫6秒后，转入水洗槽中，水洗16秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为3.5g/L次氯酸钠，加入量4.0kg/吨纸，漂白5秒后，转入水洗槽中，水洗44秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在55℃，加入浓度为130g/L的甘油，加入量为300kg/吨纸，PH值控制在9.0，塑化8秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥98秒后，转入调湿间，温度控制在52℃，相对湿度控制在78％RH，调湿12秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  70g/m²  水分，  8.2％  抗张强度  ≥55.8N/15mm  伸长率  25.98％  厚度横幅差  1.3μm  厚度  55μm  塑化剂  28％  透明度  43层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求。

实施例4

(1)原料选取工序：选取白度83％的棉浆和白度91％的木浆，重量比为45％的棉浆和55％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为12g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为11.6m³，NaOH溶液加入量128kg/吨纸，温度控制在17℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.44％，NaOH 5.26％，粘度56sec，铵值6.7ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在42℃，时间控制在9.3h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.56％，NaOH 5.38％，粘度52sec，铵值6.0ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在19℃，其脱泡塔入口温度控制在42℃，脱泡塔出口温度控制34℃，时间控制在2.5～3min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 8.92％，NaOH 5.25％，粘度47sec，铵值5.0ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为92℃，水洗30秒。

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.2g/L的氢氧化钠，加入量5.4kg/吨纸，脱硫温度为105℃，脱硫8秒后，转入水洗槽中，水洗28秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为4.3g/L次氯酸钠，加入量6.1kg/吨纸，漂白9秒后，转入水洗槽中，水洗52秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在56℃，加入浓度为121g/L的甘油，加入量为278kg/吨纸，PH值控制在8.6，塑化9秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥104秒后，转入调湿间，温度控制在47℃，相对湿度控制在82％RH，调湿7秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  66.4g/m²  水分，  7.6％  抗张强度  ≥50.30N/15mm  伸长率  21.91％  厚度横幅差  1.3μm  厚度  50μm  塑化剂  25.5％  透明度  47层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，具有厚度均匀，强度高、无静电，能够用于制造航空仪表盘行业。

实施例5

(1)原料选取工序：选取白度82％的棉浆和白度93％的木浆，重量比为50％的棉浆和50％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为15g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为12.0m³，NaOH溶液加入量132kg/吨纸，温度控制在17.5℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.55％，NaOH 5.48％，粘度60sec，铵值6.8ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在41℃，时间控制在9.6h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.8％，NaOH5.36％，粘度54sec，铵值6.6ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在20℃，其脱泡塔入口温度控制在41℃，脱泡塔出口温度控制33℃，时间控制在2.7min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell 9.03％，NaOH 5.15％，粘度44sec，铵值4.8ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为95℃，水洗36秒；

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为3.0g/L的氢氧化钠，加入量3.1kg/吨纸，脱硫温度为103℃，脱硫8秒后，转入水洗槽中，水洗26秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为3.7g/L次氯酸钠，加入量4.9kg/吨纸，漂白5秒后，转入水洗槽中，水洗60秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在65℃，加入浓度为125g/L的甘油，加入量为280kg/吨纸，PH值控制在9.6，塑化5秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间，进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥110秒后，转入调湿间，温度控制在55℃，相对湿度控制在90％RH，调湿15秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  68.3g/m²  水分，  7.7％  抗张强度  ≥52.14N/15mm  伸长率  22.14％  厚度横幅差  1.4μm  厚度  51μm  塑化剂  27.6％  透明度  45层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求，能够用于制造航空仪表盘行业。

实施例6

(1)原料选取工序：选取白度83％的棉浆和白度92％的木浆，重量比为40％的棉浆和60％的木浆；

(2)粘胶制备工序：

a、将选好的棉浆木浆经碱化、压榨、老化、黄化后，制得纤维素黄酸酯；

b、将黄化后的纤维素黄酸酯，加入浓度为14g/L的NaOH溶液，进行溶解，每批纤维素黄酸酯的体积量为13.0m³，NaOH溶液加入量135kg/吨纸，温度控制在18℃，溶解后制得粘胶，其粘胶的组成：α-cell 8.65％，NaOH 5.43％，粘度59sec，铵值7.5ml，其余为水；

c、将溶解后的粘胶，进行熟成，温度控制在42℃，时间控制在10h，熟成后粘胶的指标：α-cell 8.85％，NaOH 5.32％，粘度56sec，铵值6.2ml；

d、将熟成后的粘胶，经过滤后，进入脱泡塔，冷却水温度控制在20℃，其脱泡塔入口温度控制在42℃，脱泡塔出口温度控制35℃，时间控制在3min，脱泡后制得纺丝粘胶，纺丝粘胶指标：α-cell9.10％，NaOH5.3％，粘度48sec，铵值5.2ml；

(3)薄膜制备工序：纺丝粘胶通过管道输送至薄膜成型器中，制得薄膜；

(4)水洗工序：将成型后的薄膜转入水洗槽中，水温为89℃，水洗40秒；

(5)脱硫工序：将酸洗后的薄膜转入脱硫槽中，加入浓度为2.4g/L的氢氧化钠，加入量5.3kg/吨纸，脱硫温度为110℃，脱硫9秒后，转入水洗槽中，水洗30秒；

(6)漂白工序：将脱硫后的薄膜放入漂白槽中，加入浓度为5.0g/L次氯酸钠，加入量7kg/吨纸，漂白10秒后，转入水洗槽中，水洗60秒；

(7)塑化工序：将漂白、水洗后的膜，转入塑化池中，温度控制在52℃，加入浓度为128g/L的甘油，加入量为292kg/吨纸，PH值控制在10，塑化10秒；

(8)干燥调湿工序：将塑化后的薄膜转入干燥间进行热风循环干燥，温度为140℃，干燥110秒后，转入调湿间，温度控制在55℃，相对湿度控制在85％RH，调湿15秒，制得成品。

本实施例制备的航空专用纤维素膜，经检测技术指标如下：

  定量  69.2g/m²  水分，  7.6％  抗张强度  53.26N/15mm  伸长率  24.56％  厚度横幅差  1.2μm  厚度  52μm  塑化剂  28.4％  透明度  45层

本实施例制备的纤维素膜，在实际应用中，可降解，达到了环保的要求，并且具有厚度均匀，强度高、韧性好，无静电，良好的伸长率及抗张强度，能够用于制造航空仪表盘行业。