氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药

摘要

本发明涉及一种主要防治棉花害虫棉铃虫的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷复配农药。用重量百分比表示，含有氯氟氰菊酯1－5％、乙酰甲胺磷32－39％，加入乳化剂和防冻剂，然后加水补足至100％。本发明将氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷进行复配后室内毒力测定表明，产品增效倍数为199.14，属显著增效，使用该药可大大减少棉铃虫的防治次数，提高防治率，同时可减轻劳动强度，减少环境污染。本发明剂型为微乳剂，用水作为溶剂，可节省大量有机溶剂，提高了产品的安全性。复配后产品毒性降低，降低了生产成本，同时保证了防治效果扩大了防治对象，可提高兼治效果，延长了残效期，产品的性价比大大提高。

说明书

一、技术领域：

本发明涉及一种针对棉花害虫的复配农药，特别是涉及一种主要防治棉花害虫棉铃虫的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷复配农药。

二、背景技术：

棉铃虫(Heliothis armigera H.)是棉花的主要害虫之一。90年代中期后随着转基因抗虫棉的推广普及，有效地控制了棉铃虫的危害，棉田很少因棉铃虫害而进行化学农药防治。但近年来，棉铃虫在棉花上的危害日益严重，许多地方的抗虫棉棉花品种也需要进行多次棉铃虫防治，并且在其他作物上如大豆、花生、玉米和蔬菜上，棉铃虫也已经上升为危害严重的主要害虫之一。

氯氟氰菊酯是一种中等毒性的杀虫剂，其英文通用名称：cyhalothrin，化学名称：氰基-3-苯氧基苄基-3-(2-氯-3，3，3-三氟丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯，分子式C₂₃H₁₉ClF₃NO₃，分子量449.9。纯品为白色固体，工业品为淡黄色固体，熔点49.2℃，易溶于丙酮、甲醇、醋酸乙酯和甲苯等多种有机溶剂，溶解度均大于500g/L，不溶于水。该药防治对象是果树、蔬菜、棉花上的棉铃虫、红蜘蛛、棉蝽象和菜青虫等害虫。

乙酰甲胺磷是一种内吸性广谱有机磷杀虫剂，其英文通用名称：acephate，化学名称：O，S-二甲基-N-乙酰基硫代膦酰胺，分子式：C₄H₁₀NO₃PS，分子量183.2，纯品为白色结晶。熔点90-91℃，密度1.350g/m³(20℃)，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和二氯甲烷，稍溶于苯、甲苯和二甲苯，在酒精、丙酮中的溶解度为65％。该药具有胃毒、触杀作用，对棉花、蔬菜等多种作物的主要害虫均有防治效果。

申请人研究发现，将氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷进行合理地复配，可以增强防治效果，可以更好地对棉铃虫等害虫防治。经检索，未发现氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷复配作为杀虫剂使用的情况。

专利号为200610156926.5的专利公开了一种含有高效氯氟氰菊酯的复配农药，该杀虫剂包括虫螨腈与高效氯氟氰菊酯，虫螨腈与高效氯氟氰菊酯的重量份配比为1∶20-20∶1，该专利通过虫螨腈与高效氯氟氰菊酯的复配来达到较好的杀虫效果，解决了现有技术的农业害虫具有抗药性的问题。该复配农药的剂型为乳化剂，溶剂为甲苯，在生产和使用过程中溶剂的挥发不可避免的会对环境造成污染，主要防治对象为卷叶螟和螨类等害虫。

三、发明内容：

本发明要解决的技术问题在于：针对棉花生产中棉铃虫害虫的防治问题，提供一种增效显著的氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药。

本发明的技术方案：

一种氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，以氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷为活性成分，用重量百分比表示，含有氯氟氰菊酯1-5％、乙酰甲胺磷32-39％，加入辅助成分，然后加水补足至100％。

所述活性成分氯氟氰菊酯为3-5％、乙酰甲胺磷35-37％。

所述辅助成分为乳化剂和防冻剂，所述乳化剂用量为20-30％、防冻剂用量为1-10％。

所述氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，优选成分为氯氟氰菊酯3-5％、乙酰甲胺磷35-37％、乳化剂20-24％、防冻剂1-5％。

所述乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚或苄基苯酚聚氧乙烯醚。

所述防冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇。

本发明的复配农药又称40％氯氟·乙酰甲微乳剂，复配时先按配比称取各原药，加入乳化剂、防冻剂和水，在反应釜中搅拌均匀后制成微乳剂，然后分装包装即可。

产品中的有效成分氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷均用高效液相色谱法检测。

1、施药时期、方法

在每年的6～10月，棉铃虫活动时期，以80～120g/亩的微乳剂用1000倍水稀释后，喷雾喷洒即可。

2、毒理学资料

用含量99％的乙酰甲胺磷工业品对雄性大鼠急性经口LD₅₀为945mg/kg，雌性大鼠急性经口为866mg/kg；急性经皮LD₅₀＞2000rng/kg。用89％的乙酰甲胺磷原药以300mg/kg的剂量喂养大鼠3个月，无影响。以100mg/kg掺入饲料，喂养狗2年，未发现致癌、至畸、至突变作用。

氯氟氰菊酯对大鼠经口急性LD₅₀为56-79mg/kg，急性经皮LD₅₀为632-696mg/kg，急性吸入LD₅₀ 0.06mg/L(4h)，兔急性经皮LD₅₀＞2000mg/kg，大鼠2年喂养无作用，剂量为每天1.7-1.9mg/kg。动物试验未发现致癌、致畸、致突变作用，三代繁殖试验未发现异常现象。

本发明的微乳剂经郑州大学公共卫生学院测定，对大鼠经口急性LD₅₀雌/雄为271/316mg/kg，中等毒性；急性经皮LD₅₀为＞2000mg/kg；急性吸入LD₅₀＞2140mg/L(4h)，均属低毒。

眼睛和皮肤刺激性：大耳白兔眼：给药后不洗眼呈现轻度至中度刺激性，给药后洗眼呈现轻度刺激性；豚鼠急性皮肤：无刺激性；致敏试验：豚鼠皮肤致敏率I级，弱致敏物。

本发明的积极有益效果：

(1)本发明将氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷进行合理复配后增效明显，经河南省农科院植保所室内毒力测定表明，产品增效倍数为199.14，属显著增效，使用该药可大大减少棉铃虫的防治次数，提高防治率，同时可减轻劳动强度，减少环境污染。

(2)本发明的剂型为微乳剂，用水作为溶剂，以代替农药中常用的苯等有机溶剂，可节省大量有机溶剂，同时减少环境污染，提高了产品的安全性。

(3)本发明产品和复配前的单剂农药相比，产品毒性降低，使用更安全。经郑州大学公共卫生学院测定，该药对大鼠经口急性LD₅₀雌/雄为271/316mg/kg，中等毒性；急性经皮LD₅₀为＞2000mg/kg，急性吸入LD₅₀＞2140mg/L(4h)，均属低毒。

(4)由于原药中氯氟氰菊酯的价格较贵，将氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷进行复配后，降低了生产成本，同时保证了防治效果；复配后具有互补性，扩大了防治对象，可提高兼治效果，延长了残效期，产品的性价比大大提高。

四、具体实施方式：

实施例一：毒力测定试验

为了评价乙酰甲胺磷与氯氟氰菊酯的不同配比对棉铃虫的毒力大小，评价乙酰甲胺磷对氯氟氰菊酯的增效作用，确定两者的最佳配比，我们进行了毒力测定，为科学合理的配方组合提供理论依据和登记材料。

毒力测定试验：本试验采用浸渍法，将不同试验药剂按设计要求稀释成6个浓度，在预备试验的基础上，每个浓度处理选3龄试虫15头，重复3次，以清水做空白对照。处理时将试虫浸入药液，5秒钟后取出，用吸水纸吸净虫体上多余的药液，在室温下放凉后放进盛有饲料的小盒内，在恒温培养箱(27℃)下单体饲育，48小时后检查死虫数、活虫数。

计算死亡率，采取Abbott公式计算校正死亡率，将药剂浓度转换为对数值，平均校正死亡率转换成几率值，对试验数据进行回归分析，求出毒力回归方程，计算LC₅₀值和LC₉₀值，运用孙云沛法计算出不同药剂配比的CTC(共毒系数)值，评价不同配比的增效情况和合理性。试验结果见表1、表2。

表1毒力测定试验结果

表2回归方程及增效情况

  药剂  毒力回归方程  LC₅₀  (μg/ml)  LC₉₀  (μg/ml)  相关系数  (r)  CTC值  氯氟氰菊酯  Y＝1.44X-1.863  67.893  527.096  0.987  乙酰甲胺磷  Y＝1.1X-1.78  336.831  4927.708  0.969  氯氟∶乙酰甲＝5∶35  Y＝1.03X-1.18  129.981  2268.908  0.932  158.43  氯氟∶乙酰甲＝4∶36  Y＝0.817X-0.55  74.468  2266.870  0.987  199.14  氯氟∶乙酰甲＝3∶37  Y＝0.939X-0.71  65.464  1517.966  0.972  176.99  氯氟∶乙酰甲＝2∶38  Y＝0.896X-0.896  50.921  725.170  0.927  187.83  氯氟∶乙酰甲＝1∶39  Y＝0.893X-0.45  42.376  1151.967  0.986  190.23

毒力测定结果表明：氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷以4∶36的比例进行复配时，对棉铃虫三龄幼虫的增效最为显著。根据此试验结果，同时考虑制剂成本、加工和实际应用等因素，确定制剂中有效成分氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷的重量百分比分别为4％、36％，即制剂中氯氟氰菊酯与乙酰甲胺磷的总含量为40％时，效果最好。

实施例二：氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，以重量百分比表示，氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚(即农乳600号)22％、防冻剂乙二醇3％，余量为水。

生产方法：先按配比称取各原料药，加入乳化剂、防冻剂，再加水补足至100％，在反应釜中搅拌均匀后制成微乳剂，然后分装包装即得产品。包装严格执行GB3796-2006农药包装通则，农药标签严格执行GB20813-2006农药产品标签通则。

施药时期、方法：在每年的6～10月，棉铃虫活动时期，以80～120g/亩的微乳剂用1000倍水稀释后，喷雾喷洒即可。

实施例三：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷35％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚24％、防冻剂乙二醇3％，余量为水。

实施例四：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯1％、乙酰甲胺磷39％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚30％、防冻剂乙二醇10％，余量为水。

实施例五：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚28％、防冻剂丙二醇2％，余量为水。

实施例六：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷32％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚(即农乳BP)26％、防冻剂丙二醇4％，余量为水。

实施例七：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷34％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚24％、防冻剂丙二醇8％，余量为水。

实施例八：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯5％、乙酰甲胺磷37％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚26％、防冻剂丙二醇6％，余量为水。

实施例九：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯2％、乙酰甲胺磷38％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚22％、防冻剂丙二醇4％，余量为水。

实施例十：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯3％、乙酰甲胺磷38％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚20％、防冻剂丙二醇2％，余量为水。

实施例十一：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯3％、乙酰甲胺磷37％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚22％、防冻剂丙三醇3％，余量为水。

实施例十二：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷38％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚20％、防冻剂丙三醇2％，余量为水。

实施例十三：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚21％、防冻剂丙二醇5％，余量为水。

实施例十四：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苄基苯酚聚氧乙烯醚23％、防冻剂丙二醇3％，余量为水。

实施例十五：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚24％、防冻剂丙三醇4％，余量为水。

实施例十六：同实施例二基本相同，不同之处在于：

氯氟氰菊酯和乙酰甲胺磷的复配农药，组成为：氯氟氰菊酯4％、乙酰甲胺磷36％、乳化剂苯乙基酚聚氧乙烯醚22％、防冻剂丙三醇3％，余量为水。