间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法

摘要

间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，其步骤是：以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂；采用萃取精馏装置分离间甲乙苯与对甲乙苯混合溶液，分离后，塔顶为高纯度间甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯；萃取精馏装置塔釜出料送至蒸馏塔进行减压精馏分离；蒸馏塔塔顶回收对甲乙苯，塔釜为邻苯二甲酸二丁酯，作为萃取精馏溶剂循环使用。本发明的产品为纯度≥97％的间甲乙苯，纯度≥92％的对甲乙苯。同时使总体回收率≥98％。可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二丁酯循环使用。本发明与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法。

背景技术

间甲乙苯与对甲乙苯均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，在化工生产中应用广泛，炼油厂重整装置二甲苯塔底油中含间甲乙苯约18％，对甲乙苯约8％。由于间甲乙苯沸点(161.3℃)和对甲乙苯沸点(162.0℃)非常接近，若以普通精馏方法对其进一步分离，则能耗太大。目前我国这部分资源一直未进一步开发利用，以南京炼油厂为例，目前该厂年产混合甲乙苯近4万吨，若将其中间甲乙苯与对甲乙苯分离提纯，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种实用的萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，以弥补现有技术的上述不足。

本发明以混合甲乙苯为原料(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯混合甲乙苯中的间甲乙苯，同时回收对甲乙苯，溶剂邻苯二甲酸二丁酯经过再生可循环使用。

完成上述发明任务的技术方案是，

间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法，步骤如下：

以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏的溶剂，将该溶剂与原料混合甲乙苯以一定配比加入萃取精馏塔；

分离后，塔顶为高纯度间甲乙苯(≥97％)，塔釜为溶剂邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯；

塔釜物料送入溶剂再生塔进行减压蒸馏操作，塔顶采出物为对甲乙苯(≥92％)；

塔釜溶剂邻苯二甲酸二丁酯可送回萃取精馏塔循环使用。

分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后可得到满足工业应用需要的较高纯度间、对甲乙苯，同时混合甲乙苯回收率≥98％。所述的优化工艺条件是：

原料混合甲乙苯(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)流量为5Kg/h；

溶剂流量为30Kg/h；

萃取精馏塔塔顶温度为161.3℃，塔釜温度为260～280℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物流量为3.5Kg/h，塔釜出料流量为31.5Kg/h；

溶剂再生塔塔顶温度为90～91℃，塔釜温度为230℃左右，操作压力为80mmHg，回流比控制在4～5，塔顶采出物⑦流量为1.49Kg/h，塔釜出料流量为30Kg/h。

本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为混合甲乙苯(含70％间甲乙苯、30％对甲乙苯)，以邻苯二甲酸二丁酯为溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥97％的间甲乙苯，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行减压蒸馏处理，一方面可回收原料中的对甲乙苯，另一方面可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二丁酯得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度≥97％的间甲乙苯产品、纯度≥92％的对甲乙苯产品，并同时使总体回收率≥98％。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。

同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成影响。

附图说明

图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。

具体实施方式

萃取精馏分离间、对甲乙苯的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为混合甲乙苯，其中间甲乙苯与对甲乙苯的质量含量分别为70％、30％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为邻苯二甲酸二丁酯，流量为30Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为161.3℃，塔釜温度为260～280℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物③流量为3.5Kg/h，组成为x_间甲乙苯＝0.9712、x_对甲乙苯＝0.0288，塔釜出料④流量为31.5Kg/h，组成为x_{邻苯二甲酸二丁酯}＝0.9525、x_间甲乙苯＝0.0032、x_对甲乙苯＝0.0443，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为90～91℃，塔釜温度为230℃左右，操作压力为80mmHg，回流比控制在4～5，塔顶采出物⑦流量为1.49Kg/h，组成为x_间甲乙苯＝0.0718、x_{对甲乙>＝0.9282，塔釜出料⑨流量为30Kg/h，其中邻苯二甲酸二丁酯质量含量≥99.5％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①～⑨为流股名称(表2)。}

            表1各塔工艺条件

  工艺参数  T-1塔  T-2塔  理论塔板数  80  60  原料进料位置  20  25  溶剂进料位置  55  溶剂/原料(质量流量比)  6  回流比  4～5  4～5  塔顶温度(℃)  161.3  90-91  塔釜温度(℃)  260-280  230  操作压力(mmHg)  760  80

                                    表2流股说明

  流股  名称  流量(Kg/h)  组成(质量含量)  间甲乙苯  对甲乙苯  邻苯二甲酸二丁酯  ①  原料  5.0  0.7006  0.2994  /  ②  T1塔顶回流  /  /  /  /  ③  T1塔顶出料  3.5  0.9712  0.0288  /  ④  T1塔釜出料  31.5  0.0032  0.0443  0.9525  ⑤  T1塔釜再沸汽  /  /  /  /  ⑥  T2塔顶回流  /  /  /  /  ⑦  T2塔顶出料  1.49  0.0718  0.9282  /  ⑧  T2塔釜再沸汽  /  /  /  /  ⑨  循环溶剂(T2  塔釜出料)  30  0.0001  0.0011  0.9988