碳化硅晶须生成炉及生产碳化硅晶须的方法

摘要

本发明公开了一种晶须生成炉以及用这种晶须生成炉生产晶须的方法。其目的是解决用现有的工业真空电炉不能连续生产碳化硅晶须问题。其晶须生成炉是在工业真空电炉基础上增加单向气密式给料装置和旋转式碳化硅晶须收集器；其方法是利用单向气密式阀门的开闭，进行连续供料及连续产出碳化硅晶须成品。把现有技术的间歇式生产变为连续式生产，碳化硅晶须生产过程中不需要降温停炉，即可实现连续加料、出料，可提高生产效率，节约能耗；由于采用了诱导板，使碳化硅晶须在诱导板上生成，实现了碳化硅晶须在生长过程中即与粉料的分离，不需要二次提纯，可简化生产工序，使碳化硅晶须的品质得到保证。

说明书

技术领域

本发明涉及一种晶须生成炉，还涉及用这种晶须生成炉生产晶须的方法。

背景技术

参见图4，公知的制备碳化硅晶须所用炉具是工业真空电炉，包括石墨坩埚1、石墨加热体2、进气孔3、碳毡保温层4、炉壁5、出气孔15、上端盖17、观察孔18、下端盖19、石墨垫板28和石墨密封板29。石墨加热体2置于工业真空电炉的里层，外层是炉壁5，在炉壁5与石墨加热体2之间是碳毡保温层4，石墨加热体2和石墨垫板28固定在下端盖19上，石墨坩埚1放置在石墨垫板28上，穿过炉壁5、碳毡保温层4和石墨加热体2有进气孔3和观察孔18，电炉的上方有上端盖17，在上端盖17上位于炉腔的位置连接有石墨密封板29，上端盖17还有一个出气孔15，炉壁5、上端盖17和下端盖19为钢质中空结构，生产过程中通水冷却。

在生产时将原料装入石墨坩埚内放入电炉炉腔中的石墨垫板上，抽真空并用惰性气体保护，通电加热达到预定温度后，保温一定时间，待晶须生成后降温，打开电炉，取出石墨坩埚，将晶须和剩余物料取出分离，得到晶须产品。如要继续生产时，则需要将石墨坩埚重新加料，放入电炉炉腔中，重新抽真空通保护气体，加温、保温，待晶须生成后，降温取出石墨坩埚，将晶须和剩余物料取出分离，得到晶须产品。这种生产方式称为间歇式生产，生产效率低，所制得的晶须产品因混有杂质，需要提纯工艺，生产过程复杂，生产成本高，而且晶须与残余物分离较困难，所得晶须产品的品质较差。

发明内容

为了克服现有技术不能连续生产晶须产品的不足，本发明提供一种碳化硅晶须生成炉，这种碳化硅晶须生成炉可连续生产碳化硅晶须，而且生产的碳化硅晶须能随时分离出炉，品质纯净。

本发明还提供用这种碳化硅晶须生成炉生产碳化硅晶须的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳化硅晶须生成炉，包括石墨坩埚1、石墨加热体2、进气孔3、碳毡保温层4、炉壁5、出气孔15、上端盖17、观察孔18、下端盖19、石墨垫板28和石墨密封板29，其特征在于：还包括单向气密式给料装置和旋转式碳化硅晶须收集器；

单向气密式给料装置包括高温下料管6、单向气密式阀门A7、给料室8、单向气密式阀门B9、低温下料管10、定量给料器11和三通阀门A12，低温下料管10通过法兰与定量给料器11连接，低温下料管10、给料室8和高温下料管6由单向气密阀门B9、单向气密阀门A7通过法兰连接在一起，定量给料器11固定在靠近炉体单独的平台上，单向气密式给料装置下端的高温下料管6穿过上端盖17和石墨密封板29插入石墨坩锅1内，炉子外面的低温下料管10下端装有固定法兰，通过螺丝连接在炉体上端盖17的法兰上；

旋转式碳化硅晶须收集器包括可调速旋转装置13、连动轴30、诱导板14、晶须收集仓26、刮板27、高温出料管20、低温出料管24、单向气密式阀门D25、单向气密式阀门C23、卸料室22、三通阀门C21，诱导板14安装在石墨坩锅1和晶须收集仓26上方，通过连动轴30与炉外的可调速旋转装置13相连接，连动轴30通过轴承连接在上端盖17上，晶须收集仓26与高温出料管20连为一体，连动轴30为石墨质或碳/碳复合材料，位于石墨坩锅1旁边，刮板27固定在圆锥形的晶须收集仓26内，高温出料管20、卸料室22和低温出料管24由单向气密阀门D25、单向气密阀门C23通过法兰连接在一起，低温出料管24接近炉体部分装有固定法兰，通过螺丝连接在炉体下端盖19的法兰上。

所述的连动轴30是高强耐高温材质，可以是碳/碳复合材料、碳化硅材料、钨或者钼。

所述的诱导板14是石墨板，形状为圆形或方形。

所述的高温下料管6、刮板27以及高温出料管20均为石墨质或碳/碳复合材料。

一种利用权利要求1所述碳化硅晶须生成炉生产碳化硅晶须的方法，包括下述步骤：

1)首先在石墨坩埚1的内壁上涂刷一层隔离剂，然后将处理好的石墨坩埚1放入炉腔，将单向气密式给料装置下端的高温下料管6插入石墨坩锅1内；

2)将连接好可调速旋转装置13的诱导板14安装在石墨坩埚1和晶须收集仓26上方，盖上上端盖17，通过三通阀门B16抽真空后，由进气孔3通惰性气体，加热，待炉温升到预定温度后，打开定量给料器11喂入一定量的反应料，反应料通过低温下料管10及单向气密阀门B9进入给料室8，关闭单向气密阀门B9；

3)打开三通阀门A12对给料室8抽真空后，通惰性气体至与炉内气压平衡，关闭三通阀门A12；

4)打开单向气密阀门A7使反应料进入石墨坩埚1内，关闭单向气密阀门A7；

5)打开三通阀门A12对给料室8通空气至与炉外气压平衡，准备下一个加料过程；

6)当碳化硅晶须在诱导板14上生成后，启动可调速旋转装置13使诱导板14旋转，晶须收集仓26内的刮板27将晶须刮下入仓，进入高温出料管20；

7)打开三通阀门C21对卸料室22抽真空后，通惰性气体至与炉内气压平衡，关闭三通阀门C21；

8)打开单向气密式阀门D25，使碳化硅晶须进入到卸料室22中，关闭气密阀门D25；

9)打开三通阀门C21对卸料室22通空气至与炉外气压平衡，关闭三通阀门C21；

10)打开单向气密阀门C23，将碳化硅晶须成品排出炉外收集，关闭气密阀门C23；

11)打开三通阀门C21对卸料室22抽真空后，通惰性气体至与炉内气压平衡，准备下一个出料过程。

本发明的有益效果是：由于采用了单向气密式给料装置和旋转式碳化硅晶须收集器，所以，碳化硅晶须生产过程中不需要降温停炉，即可实现连续加料、出料，实现碳化硅晶须的连续生产，可提高生产效率，节约能耗；由于采用了诱导板，使碳化硅晶须在诱导板上生成，实现了碳化硅晶须在生长过程中即与粉料的分离，不需要二次提纯，可简化生产工序，而且碳化硅晶须的品质得到保证。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

附图说明

图1是本发明结构的正剖视图

图2是本发明单向气密式给料装置的结构示意图

图3是本发明旋转式碳化硅晶须收集器的结构示意图

图4是工业真空电炉结构的正剖视图，为现有技术图

图中，图中1-坩埚  2-石墨加热体  3-进气孔  4-碳毡  5-炉壁  6-高温下料管  7-单向气密式阀门A  8-给料室  9-单向气密式阀门B  10-低温下料管  11-定量给料器  12-三通阀门A  13-可调速旋转装置  14-诱导板  15-出气孔  16-三通阀门B  17-上端盖  18-观察孔  19-下端盖  20-高温出料管  21-三通阀门C  22-卸料室  24-低温出料管  23-单向气密式阀门C  25-单向气密式阀门D  26-晶须收集仓  27-刮板  28-石墨垫板  29-石墨密封板  30-连动轴

具体实施方式

参见图1～3，本发明是在现有技术工业真空电炉中石墨坩埚上1加装单向气密式给料装置和旋转式碳化硅晶须收集器。

单向气密式给料装置包括高温下料管6、单向气密式阀门A7、给料室8、单向气密式阀门B9、低温下料管10、定量给料器11和三通阀门A12。低温下料管10为圆形金属质，通过法兰与定量给料器11连接，低温下料管10、给料室8和高温下料管6由单向气密阀门B9、单向气密阀门A7均通过法兰连接在一起。定量给料器11可连续调节给料量，可以是变频调速的螺旋给料机，或变频调速的振动给料机，它固定在靠近炉体单独的平台上；高温下料管6为石墨质圆形管，它穿过上端盖17和石墨密封板29插入石墨坩锅1内。炉子外面的低温下料管10下端装有固定法兰，通过螺丝连接在炉体上端盖17的法兰上。

旋转式碳化硅晶须收集器包括可调速旋转装置13、连动轴30、诱导板14、晶须收集仓26、刮板27、高温出料管20、低温出料管24、单向气密式阀门D25、单向气密式阀门C23、卸料室22、三通阀门C21。诱导板14是圆形或方形的石墨板，安装在石墨坩锅1和晶须收集仓26上方，通过连动轴30与炉外的可调速旋转装置13相连接；连动轴30是高强耐高温材质，可以是碳/碳复合材料、碳化硅材料、钨或钼；连动轴30通过轴承连接在上端盖17上。晶须收集仓26及高温出料管20是整体式的，为石墨质或碳/碳复合材料，位于石墨坩锅1旁边，刮板27也是碳质或碳/碳复合材料的，固定在圆锥形的晶须收集仓26内，高温出料管20、卸料室22和低温出料管24由单向气密阀门D25、单向气密阀门C23均通过法兰连接在一起。低温出料管24接近炉体部分装有固定法兰，通过螺丝连接在炉体下端盖19的法兰上。

将处理后的石墨坩埚1装入炉腔内，将诱导板14、可调速旋转装置13及上端盖17安装好，通过三通阀门B16抽真空后，由进气孔3通惰性气体保护，加热，待炉温升到预定温度后，打开定量给料器11喂入一定量的反应料，反应料通过低温下料管10及单向气密阀门B9进入给料室8，关闭单向气密阀门B9。打开三通阀门A12对给料室8抽真空后，通惰性气体至与炉内气压平衡，关闭三通阀门A12。打开单向气密阀门A7使反应料进入石墨坩埚1内，关闭单向气密阀门A7。打开三通阀门A12对给料室8通空气至与炉外气压平衡，准备下一个加料过程。当碳化硅晶须在诱导板14上生成后，启动可调速旋转装置13使诱导板14旋转，晶须收集仓26内的刮板27将晶须刮下入仓，进入高温出料管20。打开三通阀门C21对卸料室22抽真空，达一定真空度后通保护气体至与炉内气压平衡，关闭三通阀门C21。打开单向气密式阀门D25，使碳化硅晶须进入到卸料室22中，关闭气密阀门D25。打开三通阀门C21对卸料室通空气至与炉外气压平衡，关闭三通阀门C21。打开气密阀门C23，将碳化硅晶须成品排出炉外收集，关闭气密阀门C23。打开三通阀门C21对卸料室抽真空通保护气体，进行下一个出料过程。

在生产时，首先要对石墨坩埚1进行处理，即在坩埚内壁上涂刷一层隔离剂，然后将处理好的石墨坩埚1放入炉腔，之所以要对坩埚内壁进行处理，是为了防止晶须在坩埚内壁上生长，确保晶须只在诱导板14上生成。