法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2010-01-20
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
专利权的终止(未缴年费专利权终止)
2002-06-19
授权
授权
2000-06-21
公开
公开
2000-05-24
实质审查请求的生效
实质审查请求的生效
本发明涉及一种利用柠檬酸、苹果酸、碳酸钙之间的特殊配比制取柠檬酸苹果酸钙的方法。
柠檬酸苹果酸钙(CCM)是采用碳酸钙(或氧化钙或氢氧化钙)与柠檬酸、苹果酸在一定的反应条件下制得的一种亚稳态化合物。该产品在水中溶解度大,它是生物吸收最高的一种钙的化合物形式。
日本的KAWAI SHIRO在1981年申请的专利中描述了其研制的柠檬酸钙和苹果酸钙的配位化合物,由碳酸钙,柠檬酸、苹果酸反应制得。产物中钙、柠檬酸、苹果酸配比为5∶2∶2,在20℃时100毫升水中可溶解0.5g该化合物。
美国普罗格特——甘布尔公司于1993年研制的CCM中钙、柠檬酸、苹果酸配比为6∶2∶2,产物中含钙量20.73%,25℃时100毫升水中可溶解1.1克该产品。
我们研制的CCM中钙、柠檬酸、苹果酸配比(按柠檬酸根计,分为单双数排列二个系列):(1)3(2i+1)∶(2i+1)∶(3i+1) 令i=1,2,3,4,5,……n(2)3(2i+2)∶(2i+2)∶(3i+2) 令i=1,2,3,4,5,……n产物中含钙量22.21%-23.66%,20℃时100毫升水中可溶解0.5-1.1克该产品(详见本发明实施例)
本发明的技术特征为:
A.对原材料进行净化处理,除去原材料中各种杂质,按CCM中钙,柠檬酸、苹果酸的配比(按柠檬酸根计,分为单双数排列二个系列):(1)3(2i+1)∶(2i+1)∶(3i+1) 令i=1,2,3,4,5,……n(2)3(2i+2)∶(2i+2)∶(3i+2) 令i=1,2,3,4,5,……n与水(水量为上述三种原材料总重的2.5-3倍)配成溶液后进行充分反应,其反应温度控制在20℃-80℃。
B.以压缩空气通入上述溶液,不停地用压缩空气进行搅拌,历时1.5-2小时。
C.经过上述二个步骤后,产品从反应液中结晶析出后,经脱水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后即得柠檬酸苹果酸钙。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:产品品位及质量高,产品纯度高,产品含钙量高,生产工艺简单成本低。
本发明的实施例:
1.按CCM中钙、柠檬酸、苹果酸的配比(单数排列1)9∶3∶4与水(水量为上述三种原料总重的2.7倍)配成溶液,进行充分反应,反应温度37℃,反应时间1小时50分钟后,产品结晶析出后,经脱水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后,所得产品其质量指标为:钙含量(干基)22.91%;砷含量<0.5PPM;铅含量<1PPM;20℃时100毫升水中溶解该产品0.847克。
2.按CCM中钙、柠檬酸、苹果酸的配比(双数排列1)12∶4∶5与水(水量为上述三种原料总重的2.7倍)配成溶液,进行充分反应,反应温度50℃,反应时间2小时后,产品结晶析出后,经脱水、洗涤、脱水、干燥、冷却、粉碎后所得产品其质量指标为:钙含量(干基)22,49%;砷含量<0.5PPM;铅含量<1PPM20℃时100毫升水中溶解该产品0.989克。
机译: 儿童药物配方中增加辛酸钙,苹果酸钙和柠檬酸钙溶解度的方法
机译: 包含柠檬酸苹果酸钙的可溶浓缩冷冻/冷藏钙制备物及其制备方法
机译: 由柠檬酸,苹果酸钙组成的可溶性浓缩钙冷冻/冷藏产品及其制备方法