扫描电子显微镜及扫描透过电子显微镜

摘要

本发明的扫描透过电子显微镜为了能够实现0.1nm原子尺寸结构的三维观察而具有球面像差系数小的电子透镜系统。再有，本发明的扫描透过电子显微镜具有：能够变更照射角的光圈、能够变更电子射线探针的探针尺寸及照射角度的照射电子透镜系统、二次电子检测器、透过电子检测器、前方散射电子射线检测器、焦点可变装置、识别图像的对比度的图像运算装置、对图像清晰度进行运算的图像运算装置、进行图像的三维构筑的运算装置、及对二次电子信号与样本前方散射电子信号进行混合的混频器。

说明书

技术领域

本发明涉及扫描透过电子显微镜，尤其涉及基于具有原子分辨率的样 本二次电子扫描像与样本透过像进行三维成像的带电粒子装置、所观察的 样本在内部具有不同的结构或组成的情况下使样本内结构可视化的扫描 透过电子显微镜、以及基于样本二次电子扫描像与由样本前方散射电子组 成的扫描样本放大像的混合进行元素识别的扫描透过电子显微镜。

背景技术

在使电子射线在样本上进行扫描而得到样本的放大像的扫描电子显 微镜或扫描透过电子显微镜中，借助与向样本照射的一次电子射线的相互 作用，可得到二次电子、反射电子(样本后方散射电子)、样本前方散射 电子、透过电子等各种电子。根据样本与检测位置的关系来辨别并检测各 种电子，得到各个检测器中有特征的像对比度，由此能够形成样本的扫描 放大像。

以扫描透过电子显微镜为例，说明根据样本像可得到的样本的三维信 息及分辨率。

扫描透过电子显微镜利用使电子射线形成为微小的斑点并在样本上 进行扫描之际产生的来自样本的二次电子、前方散射电子或透过电子，形 成像，达到次毫微米尺寸的到达分辨率。

(i-1)前方散射电子像及透过电子像的像分辨率

样本前方散射电子在其散射角的获取角度大的情况下，可以得到被称 为“Z对比度”的对比度与样本的原子序号Z的平方成正比的对比度。该 像起因于原子核造成的卢瑟福散射，以入射电子射线的尺寸与样本原子的 尺寸的卷积表示。因此，依据入射电子的斑点直径，可决定像分辨率。

透过电子由透过了样本的电子和进行非弹性散射并丧失了些许能量 的电子构成，形成与所谓的透过电子显微镜同样的像。透过电子像被分离 为振幅对比度与相位对比度，原子分辨率的像根据由来自样本的干涉电子 射线形成的相位对比度进行成像。通过电子射线向样本的聚焦而形成的对 比度发生变化，所以对原子的位置进行鉴别并不容易，因此基于透过电子 的原子分辨率的像通常需要与模拟像进行对比后进行解释。

(i-2)前方散射电子像及透过电子像的三维信息

基于样本前方散射电子及透过电子的成像只能得到平面性信息。再 有，若是在进深方向上具有厚度的样本，则因为由透过样本或者进行前方 散射的电子所形成的信号像的缘故，对于电子射线的入射方向而言，由存 在于进深方向上的结构或不同的组成构成的部分也会重叠。因此，根据情 况不同，存在会观察到无用信号的问题。

利用具体例来表示上述特征。在想要利用扫描透过电子显微镜对数毫 微米～数十毫微米直径的催化剂粒子进行观察、分析的情况下，需要搜索 成为观察对象的催化剂粒子在观察轴上并未与载体材料或其他催化剂粒 子重叠存在的视野。但是，在仅具有前方散射电子或透过电子的检测器的 电子显微镜中，如上所述，因为观察像成为几乎完全透过了样本的像，所 以无法鉴别进深方向的位置，难以进行视野搜索。再有，因为在基于前方 散射或透过电子的成像中会成为二维平面状的图像信息，所以不能面向原 子尺寸下的立体结构观察。

利用图2来说明二次电子像与样本前方散射电子像的焦点深度的差 异。图2示意地表示被观察的二维像中的观察方法的差异。若假设样本的 结构相对于入射的一次电子射线垂直地排列的状态，则在二次电子像(SE 像)及样本前方散射电子像(DF-STEM像)中，可分别观察反映了如 图示的样本结构的像。在样本结构为数nm以下或原子的排列的情况下， 将照射电子射线的焦点偏离(散焦Δf)给出了20nm左右时，在二次电 子像中反映了结构的对比度几乎消失，而相对于此，在样本前方散射电子 像中可以观察到维持较强的对比度不变。

也就是说，在基于透过电子或样本前方散射电子的成像的情况下，由 于来自存在于样本进深方向上的结构的信号被全部投影，故无法掌握样本 的立体结构或者无法明确地分离样本内部结构。

(ii-1)二次电子像的像分辨率

二次电子像中的像分辨率基于电子射线探针尺寸与样本内电子扩散 这2个现象的合成。

由所谓的被称为Everhart式的式1给出电子射线的探针尺寸。

【数学式1】

$d=\sqrt{{\left(\frac{1}{4}{C}_s{\alpha }^3\right)}^2+{\left(\frac{1}{2}{C}_c\left(\frac{\mathrm{\delta E}}{E}\right)\alpha \right)}^2+{\left(\frac{0.16\lambda }{\alpha }\right)}^2+\frac{4i_p}{\beta {\pi }^2{\alpha }^2}}$

                           …式1

式1示出的一次电子射线的探针尺寸是由电子显微镜的装置要因给 出的，理想的是给出扫描型电子显微镜的像分辨率。第一项是电子透镜的 球面像差(Cs)造成的影响，与电子射线照射角α的立方成正比。第二项 是电子透镜的色差(Cc)产生的效果，依赖于一次电子射线的加速电压E 的微小位移量δE和照射角α。第三项是衍射像差，第四项依赖于电子源的 亮度β与电子射线探针电流i_p的函数。

图8是表示电子射线照射角与电子射线探针尺寸的关系的说明图。图 示了式1所示出的电子射线探针尺寸与照射角的关系。在本发明涉及的带 电粒子装置中搭载了对电子射线探针的球面像差Cs进行补偿的像差补偿 器的情况下，可以将式1的第一项几乎设为零。通过在扫描型电子显微镜 中利用搭载了球面像差补偿装置的电子显微镜，从而能够形成0.1nm以 下的电子射线探针。电子射线探针尺寸依据第二项以后的项，随着照射角 变大而成为小的探针直径，最小值由照射角α0给出，进而随着变为大的 照射角，探针直径变大。即，可得到的扫描放大像的像分辨率提高，能够 观察更小的结构。

接着，说明样本内电子扩散。例如，在利用加速电压被设定成比30kV 更低的通用型的扫描电子显微镜而得到样本的二次电子像的情况下，一次 电子射线在样本内部产生多重散射，因为以泪珠状(teardrop状)具备扩 散，二次电子从其宽广的区域开始产生，结果使得像的分辨率下降。

这样，二次电子像中的像分辨率虽然基于电子射线探针尺寸与样本内 电子扩散这2个现象的合成，但在现有的二次电子像中，无法得到原子分 辨率。

(ii-2)二次电子像的三维信息

作为三维表面结构的观察、即地形学上的观察方法，自始至今采用的 是利用了二次电子的观察方法。在现有技术的二次电子像中，二次电子虽 然依赖于材料，但从样本表层的2～10nm左右的深度开始释放二次电子。 释放电子的特征在于：依据与Lambert照明法则同样的余弦角度分布，因 来自样本边缘部的信号强度增强的效果等，可得到依赖于样本表面形态的 对比度。这样，二次电子像较强地反映出样本的三维信息。

【在先技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】JP特开平5-299048号公报

【专利文献2】JP特开2006-49161号公报

【非专利文献】

【非专利文献1】Yimei Zhu，Hiromi Inada，Kuniyasu Nakamura，and  Joseph Wall，“Imaging single atoms using secondary electrons with an  aberration corrected electron microscope”，Nature Materials，8，808-812 (2009)

发明内容

(发明要解决的问题)

如上所述，在(i)前方散射电子像及透过电子像与(ii)二次电子像 中，从像分辨率及三维信息的观点来说，具有不同的性质。

以往，在二次电子像中虽然无法得到原子分辨率，但本申请发明人得 知：如非专利文献1所记载的，通过缩小照射电子射线的尺寸，即便在扫 描电子显微镜中也能观察原子分辨率的二次电子像。由此，基于原子分辨 率的二次电子像，能够应用扫描(透过)电子显微镜。

专利文献1提供一种针对具有样本凹凸的样本而能生成其三维像以 及能进行测量的电子射线装置，虽然是改变电子射线聚焦条件来获得三维 样本信息，但不能得到识别了原子的三维像。

专利文献2为了得到样本的三维结构，使电子射线倾斜后进行观察， 还组合AFM或STM等其他观察方法来获得了立体图像，但不能得到原 子分辨率下的三维像。

在本发明中，其目的在于：(a)在扫描(透过)电子显微镜中能够 进行0.1nm原子尺寸结构的三维观察，(b)在扫描(透过)电子显微镜 中，能够确定样本中的原子的三维结构与材料。

(用于解决问题的手段)

本发明为了能够实现0.1nm原子尺寸结构的三维观察，具有球面像 差系数小的电子透镜系统，其最主要的特征在于，具有：能够变更照射角 的光圈、能够变更电子射线探针的探针尺寸及照射角度的照射电子透镜系 统、二次电子检测器、透过电子检测器、前方散射电子射线检测器、焦点 可变装置、识别图像的对比度的图像运算装置、对图像清晰度进行运算的 图像运算装置、进行图像的三维构筑的运算装置、对二次电子信号与样本 前方散射电子信号进行混合的混频器。

(发明效果)

本发明的带电粒子装置由于利用可识别原子的二次电子，故具有能够 实现原子尺寸下的三维观察的优点。

再有，具有如下优点：观察对象的样本在观察轴上重叠存在于进深方 向的视野中，可使样本内结构的可视化变得容易。

还有，由于利用可识别原子的二次电子和形成元素依存对比度的样本 前方散射电子，故具有能够识别原子尺寸下的表面原子的元素的差异或者 1nm以下的物体材质的差异的优点。

附图说明

图1是示出本发明的带电粒子装置的实施方法的说明图。

图2是示出伴随于二次电子像与样本前方散射电子像的聚焦变化的 像对比度的变化的说明图。

图3是电子射线照射角与焦点深度的关系的说明图。

图4是示出对样本的入射电子射线和由在电子射线入射进深方向上 具有结构的样本所形成的二次电子像的关系的说明图。

图5是表示具有圆锥结构的样本和入射电子射线的关系的说明图。

图6是示出具有不改变照射到样本上的电子射线的探针尺寸就可以 改变电子射线照射角的光学系统的、本发明的带电粒子装置的一个实施例 的说明图。

图7是示出具有借助光圈孔径的变更径而能任意地改变照射到样本 上的电子射线的照射角的光学系统的、本发明的带电粒子装置的一个实施 例的说明图。

图8是表示电子射线照射角与电子射线探针尺寸的关系的说明图。

图9是示出通过电子射线照射角的变更而按照自动成为最佳对比度 的方式提取来自样本深度方向的信息，由此形成二维样本放大像的本发明 的实施方法的说明图。

图10是示出改变入射电子射线和所产生的各种信号电子及聚焦而得 到的扫描像系列的说明图。

图11是示出根据改变聚焦而得到的扫描像系列来重构三维像的说明 图。

图12是示出入射电子射线、所产生的样本前方散射电子、二次电子 和这些电子的检测恭的结构的示意图，是示出由在原子分辨率的放大倍率 下观察到的A元素、B元素这两种构成的样本像的二次电子像和样本前 方散射电子像中的对比度的差异的说明图。

图13是示出样本前方散射电子的像对比度成为样本原子序号的函数 的图表。

图14是表示由在原子分辨率的放大倍率下观察到的A元素、B元素 这两种构成的样本像的二次电子像与样本前方散射电子像，并且利用样本 前方散射电子辨别原子并将二次电子原子像着色的实施例的说明图。

图15是说明通过电子射线照射角的变更而按照自动成为最佳对比度 的方式提取来自样本深度方向的信息，由此形成二维样本放大像的本发明 的一个实施例的流程图。

图16是记录了像素位置、散焦、图像清晰度的评价结果的图像清晰 度评价值表格的说明图。

图17是用于说明针对被二维数字化的二次电子像按每个像素来设定 焦点深度Z_DOF的概念图。

图18是表示记录了每个像素的最佳焦点深度与照射角、聚光透镜电 流的表格的说明图。

具体实施方式

首先，说明本发明的原理。

(a)在本发明中通过在二次电子像中获得原子分辨率来达成在扫描 (透过)电子显微镜中能够实现0.1nm原子尺寸结构的三维观察。

说明在二次电子像中用于获得原子分辨率的原理。

作为在二次电子像中可观察具有原子分辨率的像的条件，可列举出： (1)样本内的一次电子射线的扩散小且与样本的相互作用体积 (interaction volumn)小；(2)使物镜的球面像差极小，能够将电子射 线探针直径调节成次毫微米直径；(3)电子射线的照射角大且焦点深度 浅；(4)探针电流大且能够产生足以用于检测的二次电子。

关于(1)，若充分提高一次电子的能量(加速电压)，则样本与电 子射线的相互作用变小。例如，在加速电压为20kV左右的电子射线中， 在样本深度100nm下虽然电子射线扩散至200～300nm，但加速电压为 200kV时则不足10nm。关于(2)～(4)，可以通过利用球面像差补偿 器缩小电子射线探针来达成。这样，利用像差补偿器来提高一次电子射线 的加速电压，由此能够得到具有原子分辨率的二次电子像。

(b)关于在扫描(透过)能够确定电子显微镜中样本中的原子的三 维结构与材料，在本发明中通过将具有原子分辨率的二次电子像和前方散 射电子像或透过电子像的信息进行组合而能够实现。

基于二次电子的样本扫描放大像虽然提供反映了表面结构的对比度， 但对比度的原子序号依存性少。如上所述，虽然即便在扫描电子显微镜中 也能够观察原子分辨率的二次电子像，但二次电子的原子像并不是依赖于 原子序号的对比度，因此无法鉴别混合存在于视野中的各种元素。图12 是示意地表示出同时对二次电子像与暗视野STEM像进行了拍摄时的元 素差异引起的对比度的差异。因而，通过组合具有原子分辨率的二次电子 像和前方散射电子像或透过电子像的信息，从而能够确定样本中的原子的 三维结构与材料。

以下，对本发明的具体实施方式进行说明。

【实施例1】

图1是示出本发明的带电粒子的实施例的示意图。

电子枪1所产生的一次电子射线2被聚光透镜3聚光后通过光圈4。 在图1中为了简化而仅示出了1级的聚光透镜，但为了变更照射角可由2 级聚光透镜构成，为了在固定电子枪所产生的电子源的缩小率不变的状态 下变更照射角可由3级以上的聚光透镜构成。在光圈4中为了得到所期望 的样本面上的照射角，设定成任意的光圈直径。照射至样本的电子射线的 照射角由该光圈的直径来决定。另外，光圈位置虽然设置于聚光透镜的后 级，但只要其目的是改变照射角，则设置位置可以是任意的。

为了将一次电子射线2在样本位置处的射束直径收敛至0.1nm以下， 搭载有用于补偿物镜7的球面像差的像差补偿器5。虽然像差补偿器5根 据所使用的多极透镜的组合而具有各种各样的构成，但在本发明中只要在 球面像差补偿器的电子射线入射侧具有1个电子透镜，其结构即便为6 极型还是4极-8极复合型也可以。再有，式1所示的电子射线探针直径 等效于将第1项的球面像差的项设为0。一般，因为受到电子透镜的球面 像差的影响，所以在形成了0.1nm直径的电子射线探针的状态下难以形 成浅焦点深度的电子射线。为此，使用像差补偿器。再有，若利用像差补 偿器来补偿电子透镜的球面像差，则在从电子射线光轴离轴了的区域内， 能够生成不受球面像差的影响的一次电子射线。因此，可以提供大照射角 的电子射线，甚至能够使焦点深度变浅。

一次电子射线2利用电子射线扫描器6在样本上进行扫描。该扫描方 向与扫描信号产生器17所生成的电流波形相应。电子射线扫描器6的结 构也可以是磁场、电场的任一个。

根据被照射至样本15的物镜7收敛得微小的一次电子射线2，产生 二次电子14，并利用上部二次电子检测器8或者下部二次电子检测器9 进行检测。图1示出了上部、下部2台二次电子检测器的例子，但也可以 是1台。再有，检测器的结构既可以是由荧光体与光电倍增管构成的检测 器，也可以是半导体检测器。再者，虽然在图1中未被示出，但不拘泥于 二次电子检测器与样本之间存在辨别电子射线能量的能量滤波器或利用 电磁场的二次电子与反射电子的辨别器。

利用配置在样本15下方的前方散射电子检测器12和透过电子检测器 13来检测透过了样本15的透过电子及前方散射电子。由这些检测器检测 出的各种信号电子射线各自经由放大电路之后，被输入至信号混频器18， 选择二次电子与所期望的透过信号。通过了信号混频器18的信号借助信 号同步装置19而与扫描信号取得同步，形成扫描像。

由对物镜7或者驱动样本台的样本台驱动机构10进行控制的焦点可 变装置16来调整照射至样本的电子射线的聚焦。在二次电子的焦点深度 以下的聚焦步骤中每次发生变化时，样本扫描放大像被记录在记录装置 中。将每个聚焦步骤的放大像堆栈，由图像运算装置20复原成三维像。 使电子射线照射角以光圈或者聚光透镜的强度发生变化，对样本表面结构 和存在于进深方向上的结构的二次电子信号进行检测，作为二次电子扫描 像而记录在记录装置中。

复原后的图像被记录于图像记录装置21，还由图像显示装置22进行 显示。利用图像运算装置20，对样本前方散射电子的对比度进行评价， 决定每个元素的对比度阈值，并与二次电子扫描像进行合成。该合成图像 被记录于图像记录装置21，或由图像显示装置22进行显示。

图10是示出了改变入射电子射线和所产生的各种信号电子及聚焦而 得到的扫描像系列的说明图。

向样本15照射微细地收敛于0.1nm左右的一次电子射线2。此时， 照射电子射线在样本15上进行扫描。与样本发生了相互作用的电子射线 产生二次电子14，利用上部二次电子检测器8、下部二次电子检测器9 进行检测。透过样本后的电子按照该检测角度而被区分为前方散射电子 28与透过电子29。由透过电子检测器13检测沿着电子射线光轴上的非弹 性散射所引起的透过电子29，由前方散射电子检测器12检测在样本中被 弹性散射的前方散射电子28。被检测出的信号与扫描波形取得同步，作 为在任意的聚焦步骤中拍摄到的二维扫描像而被暂时记录，例如依次命名 为focus1、focus2…。从样本产生的二次电子及前方散射电子或者透过电 子被同时检测并被记录。

图2是示出了伴随于二次电子像与前方散射电子像的聚焦变化的像 对比度的变化的说明图。表示了二次电子与前方散射电子的焦点深度的变 化。根据基于二次电子的原子像的聚焦依存性的实验结果，二次电子的焦 点深度比前方散射电子像浅。这是因为前方散射电子的对比度在原子柱中 因增加强度的频率复用(channeling)对比度引起。是表示具有原子分辨 率的二次电子像的焦点深度浅的特性、和借助图10所示的散焦系列的扫 描像的重叠如图11所示那样重构三维结构的、本发明的实施例的图。由 原子分辨率二次电子像单独进行三维像的重构。作为重构方法，利用的是 电子射线CT法(计算机断层摄影术，Computed Tomography)。在本发 明的原子像观察的条件下，可以作为反映出各层结构的切片像而得到焦点 深度浅且改变聚焦的同时进行了拍摄的二次电子像，因此记录多张该切片 像，并通过运算来进行向三维像的重构。

在由二次电子像单独进行了重构的情况下，与作为二次电子的特征且 反映了样本表面形状的对比度同时地能够以三维方式观察来自样本表面 附近的原子像。再有，也可以观察1层原子左右的物体的立体结构。在将 二次电子像与同时拍摄到的透过电子或者前方散射电子的信号重叠的基 础上，重构了三维结构的情况下，不仅能够重构基于二次电子的表面结构， 还能够重构反映了向样本的进深方向扩展的结晶结构的状态的三维结构。

【实施例2】

接着，对改变焦点深度来获得二次电子像的实施例进行说明。

首先，利用图3来说明一次电子射线探针的照射角与焦点深度的关 系。利用式2示出电子射线探针尺寸d的照射角α的焦点深度Z_DOF。

【数学式2】

$Z_{\mathrm{DOF}}=\frac{d}{\alpha }$     …式2

因此，若固定电子射线探针尺寸d，则随着电子射线的照射角变大， 焦点深度变浅。为了将焦点深度增大2倍，只要将电子射线照射角设为 1/2倍即可。

图4是示出了样本所对应的入射电子射线和在电子射线入射进深方 向上具有结构的样本所形成的二次电子像的关系的说明图。作为例子，利 用结构A、结构B与结构C进行说明，结构A是在样本表层部具有与他 处不同的元素组成的结构，结构B是在样本内部具有与他处不同的元素 组成的结构，结构C是从样本表层向内部描绘圆弧的结构。结构A在进 深方向上具有2nm的深度，结构B存在于距表面20nm左右深的位置， 且在进深方向上具有2nm的深度。

在增大电子射线的照射角并缩小了焦点深度的状态下，使焦点与样本 表面对焦并进行了扫描的情况下，可以取得从位于表层部的结构A产生 的二次电子的信号。但是，几乎不能捕捉到来自位于样本内部的结构B 的信号。再有，在结构C的情况下，由于仅由来自表层附近的信号成像， 故二次电子像成为施加了图示的层次渐变的像。

另一方面，在基于透过电子或样本前方散射电子进行成像的情况下， 来自存在于样本进深方向上的结构的信号全部被投影，因此无法明确地确 定图4的结构A、B、C在样本内部的位置。

因而，在本实施例中，提高一次电子射线的加速电压，设为几乎没有 一次电子射线与样本的相互作用的状态(不易受到一次电子在样本内扩散 的影响的状态)，且缩小照射角并增大焦点深度的状态，由此也能在对焦 的状态下观察样本表层部的结构A、样本内部的结构B、及从样本表层部 到内部都具有结构的结构C。

例如，若将电子射线加速电压设定成200kV左右的高电压，则电子 射线进入样本内部，而几乎没有一次电子射线与样本的相互作用，不易受 到一次电子在样本内扩散的影响。再有，通过缩小照射角并增大焦点深度， 从而来自如结构B这样的样本内部的信号也能够成像。

二次电子按照其产生源可以大致区分成被称为SE1、SE2、SE3、SE4 的4种。SE1指的是通过一次电子射线与样本的直接的相互作用而产生的 二次电子，SE2指的是通过由一次电子射线产生的样本后方散射电子(反 射电子)而间接产生的二次电子，SE3指的是样本后方散射电子(反射电 子)与电子显微镜内部的部件相作用而产生的二次电子，SE4指的是一次 电子射线与电子显微镜内部的部件相作用而产生的二次电子。由于后方散 射电子是通过弹性散射产生的，故具有与所入射的一次电子射线的能量大 致相同的能量。将焦点深度设得较深而观测到的样本内部结构的信号由通 过了样本内的后方散射电子自身以及SE2、SE3及SE1构成。样本表层部 的结构的二次电子虽然主要起因于SE1，但以样本内部结构产生的二次电 子有可能是SE1、SE2或SE3中的任一个，或者SE1、SE2、SE3的合成。 但是，无法明确地进行区别。

在本实施例中可得到的二次电子像中，结构A～C都是对焦点，且也 能够识别相互的进深方向的位置关系。其中，不能获得结构A～C的构成 元素的差异。

【实施例3】

图5是示出向具备圆锥状结构的样本入射了电子射线时的关系的图。 利用具备圆锥状结构的样本，可以测量焦点深度的大小与散焦量。作为该 结构尺寸，例如，将样本最表面的长度设计为Ltop、将样本最底面的长 度设计为Lbottom、将圆锥角度设计为θ，预先制作并准备。作为这种圆 锥状结构的样本的制作，例如可以采取以下方法：利用溅射(物理气相生 长法)、CVD(化学气相生长法)、MBE(分子射线外延法)等制造方 法，在单晶体晶片上使不同的材质外延生长，选择性地蚀刻特定部位。

如下进行焦点深度测量。将照射角α下的焦点深度设为Z_DOF。在该条 件下扫描电子射线的同时生成二次电子像。来自圆锥部的信号可得到以 d_image的宽度对焦的二次电子像，因此根据已设计的圆锥结构样本的尺寸， 可以实测焦点深度。在图5中可利用式3来求解焦点深度Z_DOF。

【数学式3】

$Z_{\mathrm{DOF}}=\frac{d_{\mathrm{image}}}{\tan \theta }$     …式3

如下进行散焦量测量。在最表面按照电子射线连结焦点的方式设定物 镜电流值，将该点设为正焦点位置。一边扫描电子射线一边生成二次电子 像。此时，结构部的尺寸几乎等于Ltop。样本表面的二维扫描结束之后， 使物镜线圈励磁电流变化，以生成二次电子像，测量结构部的尺寸，通过 将物镜电流值与来自结构部的尺寸进行对比，可以求解散焦值。在此，作 为散焦的方法，虽然使物镜线圈励磁电流发生变化，但也可以采用使样本 台的高度发生变化的方法。再有，在焦点深度浅的状态下进行测量的做法 可以高精度地测量散焦值。

另外，在由与观察对象相同的组成的样本构成的情况下，由于可以在 与实际近似的条件下进行评价，故可以进一步提高焦点深度、散焦量的定 量评价精度。

将该样本搭载于本发明的扫描透过电子显微镜，对于电子射线的散焦 与像信号的关系、电子射线的焦点深度与可观察的像信号的关系，可以利 用本样本来分别评价或者评价两者。再者，可以提供一种扫描透过电子显 微镜，其利用该样本，改变物镜的强度或者样本台的高度，定量地评价电 子射线的散焦和同时观察到的二次电子像的像对比度，由此能够预先求解 散焦量与像对比度的关系。再有，可以提供一种扫描透过电子显微镜，其 利用该样本，通过使光圈的大小或者汇聚透镜的强度变化而使电子射线照 射角发生变化，改变电子射线的焦点深度，定量地评价同时观察到的二次 电子像的像对比度，由此能够预先求解焦点深度与像对比度的关系。

像对比度的定量评价考虑各种方法。例如，可列举利用已被二维数字 化的图像的各像素的信号强度的总和来进行评价的方法、求解图像的清晰 度的方法。在此，表示求解图像的清晰度的方法。

通过以下的运算给出提供M×N的二维数字图像中的图像的清晰度 的图像清晰度。

【数学式4】

$\left(\begin{array}{c}▿f(x,y)=\frac{\partial f(x,y)}{\partial x}+\frac{\partial f(x,y)}{\partial y}\\ =f_x(x,y)+f_y(x,y)\end{array}\right)$     …式4

二维图像的一阶微分可以用与使图像像素错开1个像素后的图像之 间的差分来表示，因此由下式给出。

【数学式5】

$\left(\begin{array}{c}{f}_x(i,j)=f(i+1,j)-f(i,j)\\ f_y(i,j)=f(i,j+1)-f(i,j)\end{array}\right)$     …式5

再有，同样地，图像的二阶微分由下式给出。

【数学式6】

$\left(\begin{array}{c}{▿}^{2}f(x,y)=\frac{{\partial }^{2}f(x,y)}{\partial x^2}+\frac{{\partial }^{2}f(x,y)}{\partial y^2}\\ =f_{\mathrm{xx}}(x,y)+f_{\mathrm{yy}}(x,y)\end{array}\right)$     …式6

图像清晰度G由下式示出的x与y各个成分的均方根示出。

【数学式7】

Gx＝(原图像)-(一阶微分的x成分)     …式7

【数学式8】

Gy＝(原图像)-(一阶微分的y成分)     …式8

【数学式9】

$G=\sqrt{{G_x}^2+{G_y}^2}$     …式9

该图像清晰度的平均值如下。

【数学式10】

$G_{\mathrm{Avg}}=\frac{\underset{x}{\Sigma }\underset{y}{\Sigma }G(x,y)}{M\times N}$     …式10

再有，方差V及标准偏差σ分别如下。

【数学式11】

$V=\frac{\underset{x}{\Sigma }\underset{y}{\Sigma }{[G(x,y)-G_{\mathrm{Avg}}]}^2}{M\times N}$…式11

【数学式12】

$\sigma =\sqrt{V}=\sqrt{\frac{\underset{x}{\Sigma }\underset{y}{\Sigma }{[G(x,y)-G_{\mathrm{Avg}}]}^2}{M\times N}}$…式12

作为具备二维图像的图像清晰度的标准偏差且表示该图像的图像清 晰度的指标来使用。利用该图像清晰度，作为电子射线的散焦或者焦点深 度的评价指标，可确定适当的设定值。

【实施例4】

关于不改变电子射线的探针尺寸而变更电子射线的照射角的方法，存 在图6及图7这2种方法。

图6是示出具有不改变照射至样本上的电子射线的探针尺寸就可以 改变电子射线照射角的光学系统的、本发明的带电粒子装置的一个实施例 的说明图。作为本结构的特征，在像差补偿器的前级具有3级聚光透镜。 根据该构成，能够维持将电子枪的虚拟光源尺寸设为恒定的状态并变更照 射角。第3聚光透镜26也可以利用搭载于像差补偿器的电子透镜。再有， 通过使向电磁铁线圈施加的电流值可变来提供聚光电子透镜的励磁强度。 图6所示的其他构成基于图1示出的系统图，因此省略详细的说明。

图7是示出具有通过变更光圈的孔径而能任意地改变照射至样本上 的电子射线的照射角的光学系统的、本发明的带电粒子装置的一个实施例 的说明图。作为本结构的特征，插入到聚光透镜的光圈27具有多个孔径。 根据该构成，在不会受到衍射像差的影响的条件下，能够维持电子射线探 针尺寸并变更照射角。搭载于光圈的孔径的种类多的话，能够进行多种照 射角设定。图7所示的其他构成基于图1所示的系统图，因此省略详细的 说明。

【实施例5】

利用图9说明本发明的实施例，即利用上述各方法，按照自动地成为 最佳的对比度的方式提取来自样本深度方向的信息，形成二维样本放大 像。

本结构的特征在于：利用信号同步装置19将可通过图像运算装置20 得到的二维扫描图像的位置信息与电子射线探针的照射角的设定建立关 联，可以控制第1～3聚光透镜24、25、26，以便以像素为单位将照射角 调节为最佳值。

在本实施例中，针对二维扫描图像的像素单位的位置信息，记录预先 设定的每个像素的照射角度，在该像素中控制第1～3聚光透镜而设定为 照射角1，在其他像素中控制第1～3聚光透镜而设定为照射角2。该构成 可以用电子射线探针在样本上进行扫描的同时动态地变更照射角来进行 观察，因此能够以高分辨率观察样本表面的原子像，同时样本内部的结构 也能维持电子射线探针直径的同时进行观察。此时，聚焦的位置固定于样 本的表面位置，对一次电子射线进行扫描。若将一次电子的聚焦位置改变 为样本内部，则像的观察方法会变得不同。

另外，省略以图1所示的系统图为基准的其他结构的详细说明。

图15表示本实施例的流程。

在步骤S001中设定带电粒子装置的初始条件。在此，作为焦点偏离 量的初始值设定为Δf＝0、将照射角α设定为初始值αini、将电子射线的 散焦步幅量设定为DFS、将散焦的终点设定为FFIN。

在步骤S002中，基于在S001中设定的条件，以数字的方式记录在 成为观察对象的样本上扫描电子射线而产生的二维的二次电子像。

拍摄结束后，在步骤S003中使散焦量增加与散焦步幅量DFS相应的 量。

步骤S004是进行Δf是否到达终点量FFIN的判定的步骤，如果是Δ f≠FFIN，则反复实施S002～S003。在步骤S004中变为Δf＝FFIN的情 况下，进入步骤S005。在步骤S005中，按二维二次电子数字像的每个像 素单位，将式6示出的2阶微分值作为以像素为单位的图像清晰度来运算， 以求解结构的深度DPT。由于按每个像素来使散焦量与图像清晰度S对 应，故准备图16所示的记录了像素位置、散焦、图像清晰度的评价结果 的图像清晰度评价值表格。

在步骤S006中，使结构深度DPT与焦点深度Z_DOP对应，设定每个 像素的焦点深度Z_DOF。

在步骤S007中，以预先取得并计算出的照射角α与焦点深度Z_DOF的 关系为基础，给出各像素中的照射角α的最佳值。

在步骤S008中，以每个像素的α设定值为基础，设定聚光透镜的励 磁电流。利用图17与图18来说明步骤S006～S008的设定。图17是已 被二维数字化的二次电子像。按每个像素将在步骤S006中评价过的ZDOF 建立对应。图18是记录了每个像素的最佳焦点深度、照射角和聚光透镜 电流的表格。将在S007、S008中运算出的数值记录于图18所示出的表 格中。

在步骤S009中，对电子射线进行扫描，提供适于按每个像素如图18 那样设定的照射角α的聚光透镜励磁电流值，同时拍摄并记录二次电子 像。

通过按照本发明的构成与流程进行观察，从而在观察对象的样本在观 察轴上重叠存在于进深方向的视野中，可以使样本内结构的可视化变得容 易，不但从样本最表面将原子分辨率的二次电子像进行记录，还可以将存 在于样本内部的结构也同时作为1张图像来记录。

【实施例6】

图12是示出入射电子射线、所产生的样本前方散射电子、二次电子 与这些检测器的构成的示意图，是示出由以原子分辨率的放大倍率观察到 的A元素、B元素这两种构成的样本像的二次电子像与样本前方散射电 子像中的对比度的差异的说明图。入射的一次电子射线2与样本15相互 作用，从而产生二次电子14。在样本中因卢瑟福散射而产生的弹性散射 电子被样本前方散射电子检测器检测出。虽然将其作为样本前方散射电子 28，但在入射至前方电子检测器的角度、即散射角的俘获角度大的情况下， 成为依赖于被称为Z对比度的样本原子序号的对比度。再有，将以这种 条件取得的像称为Z对比度像。图13表示Z对比度像的样本原子序号与 像对比度的关系。像对比度通常与样本原子序号Z的大致平方成正比， 因此在异种元素存在的情况下，能够识别元素。如图12所示，在样本中， 利用扫描电子显微镜将由元素号码不同的A元素与B元素构成的材料放 大到可识别原子的倍率时，因为对于二次电子像的对比度而言，元素号码 引起的对比度的变化几乎没有，所以无法识别A元素、B元素。在此， 假设A元素为重的元素、B元素为轻的元素。再有，在图12中为了图示 的方便而以黑点表示了元素，但在实际样本放大像中黑白相反。即，越是 重的元素就被显示地越白。还有，通过光圈4的直径的调节，可调整照射 电子射线的照射角，改变焦点深度。作为二次电子像的又一个特性，可列 举在以相同的照射角进行了观察的情况下，与样本前方散射电子相比，焦 点深度较浅的状况。因此，关于样本表层的元素或者存在于样本表层的 1nm数量级的微细结构，借助二次电子放大像来调节聚焦。

图14是表示由以原子分辨率的放大倍率观察到的A元素、B元素这 两种构成的样本像的二次电子像、样本前方散射电子像、和利用样本前方 散射电子辨别原子并将二次电子原子像着色的实施例的说明图。利用信号 混频器将二次电子像和同时取得的前方散射电子像进行合成。因为任一个 电子像都能看见同一原子，所以信号混频器能以该同一原子为基准来调整 相互的图像的位置。

由于进行对比度与原子序号的对比，故在图像运算装置中按照样本中 的构成元素与对比度一一对应的方式建立关系。利用前方散射电子像的对 比度将二次电子像着色，形成元素依存的二次电子像。

根据本实施例，可以提供一种在掌握样本的三维结构的同时能够掌握 样本中的构成元素的扫描透过电子显微镜。

符号说明：

1   电子枪

2   一次电子射线

3   聚光透镜系统

4   光圈

5   像差补偿器

6   电子射线扫描器

7   物镜

8   上部二次电子检测器

9   下部二次电子检测器

10  样本台驱动机构

11  投影透镜

12  前方散射电子检测器

13  透过电子检测器

14  二次电子

15  样本

16  焦点可变装置

17  扫描信号产生器

18  信号混频恭

19  信号同步装置

20  图像运算装置

21  图像记录装置

22  图像显示装置

23  圆锥结构样本

24  第1聚光透镜

25  第2聚光透镜

26  第3聚光透镜

27  光圈

28  前方散射电子

29  透过电子

30  样本扫描像聚焦系列

31  样本重构像