单晶炉重锤、单晶炉、硅单晶的直拉方法及硅单晶

摘要

本发明公开了一种单晶炉重锤、单晶炉、硅单晶的直拉方法及硅单晶。该单晶炉重锤包括重锤本体，设有籽晶连接端；遮挡片，靠近重锤本体的籽晶连接端固定设置在重锤本体上。该单晶炉重锤通过在重锤本体上设置遮挡片，能够有效减缓硅熔体表面的散热速度。散热速度的减缓能够降低硅熔体表面的径向温度梯度，进而降低硅熔体表面的热对流速度。热对流速度的降低能够减缓硅熔体对石英坩埚中氧原子的输送速度，这就使得硅单晶头部的氧含量有所下降，进而减少了硅单晶头部因氧原子而导致的各种缺陷，保证了硅单晶头部光电转换效率。

说明书

技术领域

本发明涉及单晶硅制造领域，具体而言，涉及一种单晶炉重锤、单晶炉、硅单晶的直拉 方法及硅单晶。

背景技术

随着能源紧缺问题日益严重，人们对太阳能发电的需求不断增加，光伏市场的竞争日趋 激烈。目前的光伏行业中，光伏电池是基于硅材料制作的发电系统的基本单元，而硅单晶是 制作光伏电池的一种重要基材。硅单晶的主要制作方法为直拉法（CZ法）。直拉硅单晶的方 法是用一块具有所需晶向的单晶硅作为籽晶，使硅熔体中的硅在籽晶上进行生长。所生长的 硅单晶就像是籽晶的复制品，具有和籽晶相同的晶向。硅单晶是在直拉单晶炉中形成的，主 要通过化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等工艺形成硅单晶。在形成过程中，埚转（坩 埚转速）、晶转（硅晶体转速）、生长速度及温度补偿等工艺参数都是影响硅单晶品质的重要 因素。

但是，目前经过直拉法所形成的硅单晶中，硅单晶头部（约等径计长前100mm）的缺陷 较多，进而使得硅单晶头部的光电转换效率较低。这样的硅单晶头部不符合光伏电池对基材 的参数要求，必须去除其中不能利用的部分。这就会降低硅单晶的利用率，增加生产成本。 为了提高硅单晶头部的品质，研究人员采用的主要方法是调节工艺参数。但这种形式单一的 调节方式，对硅单晶品质的控制范围有限，调节效果也很有限。所形成的硅单晶的头部品质 依然不高。在此基础上，如何有效地提高硅单晶的头部品质成为了一个重点和难点。

发明内容

本发明旨在提供一种单晶炉重锤、单晶炉、硅单晶的直拉方法及硅单晶，以解决现有技 术中硅单晶头部的品质较低的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种单晶炉重锤，其包括重锤本体 与遮挡片；其中，重锤本体设有籽晶连接端；遮挡片靠近重锤本体的籽晶连接端固定设置在 重锤本体上，且与重锤本体随动。

进一步地，上述遮挡片为环形，套设在重锤本体上，优选遮挡片与重锤本体同轴设置。

进一步地，上述遮挡片所在平面与重锤本体的轴线垂直设置。

进一步地，上述遮挡片具有朝向籽晶连接端的反射面。

进一步地，上述遮挡片中至少反射面的材料为钼或硅。

进一步地，上述遮挡片的厚度≥2mm。

进一步地，上述重锤本体设有装配籽晶的连接部，遮挡片套设在连接部上。

根据本发明的另一方面，提供了一种单晶炉，包括炉筒，以及设置在炉筒内，且相对炉 筒可移动的重锤，其中，该重锤为上述的单晶炉重锤。

进一步地，上述单晶炉重锤的遮挡片与炉筒的内壁间的距离大于或等于15mm。

根据本发明的另一方面，还提供了一种硅单晶的直拉方法，包括以单晶炉直拉制备硅单 晶的步骤，其中，该以单晶炉直拉制备硅单晶的步骤在上述的单晶炉中进行。

进一步地，上述以单晶炉直拉制备硅单晶的步骤包括：引晶步骤：坩埚转速为8～10rpm， 引晶长度为80～150mm，细晶的直径为5～6mm；放肩步骤：晶体提升速度为50～60mm/h， 放肩高度为40～50mm等径步骤：等径前100mm时的晶体生长速度为80～100mm/h。

根据本发明的另一方面，还提供了一种硅单晶，其中，该硅单晶是由上述的方法制备而 成。

应用本发明所提供的单晶炉重锤、单晶炉、硅单晶的直拉方法及硅单晶。通过在重锤本 体上设置遮挡片，能够有效减缓硅熔体表面的散热速度。散热速度的减缓能够降低硅熔体表 面的径向温度梯度，进而降低硅熔体表面的热对流速度。热对流速度的降低能够减缓硅熔体 对石英坩埚中氧原子的输送速度，这就使得硅单晶头部的氧含量有所下降，进而减少了硅单 晶头部因氧原子而导致的各种缺陷，保证了硅单晶头部光电转换效率。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实 施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了本发明一种实施方式中单晶炉重锤的示意图；以及

图2示出了本发明一种实施方式中遮挡片的示意图。

其中110为遮挡片；10为重锤本体；120为装配籽晶的连接部。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

为了解决背景技术中所提出的硅单晶头部的品质较低的问题，本发明发明人提供了一种 单晶炉重锤，如图1所示，其包括重锤本体10和遮挡片110。其中，重锤本体10上设有籽晶 连接端；遮挡片110靠近重锤本体10的籽晶连接端固定设置在重锤本体10上，且与重锤本体 10随动。

在硅单晶直拉的过程中，由于硅熔体表面的热量容易通过单晶炉的炉筒散发出去，使得 硅熔体表面存在较大的径向温度梯度。这种径向温度梯度使得硅熔体的表面形成靠近籽晶一 侧低、靠近单晶炉炉壁一侧高的凹形曲面。这种凹形曲面不利于硅单晶头部的径向电阻率的 分布，进而会影响硅单晶头部的光电转换效率。同时，硅熔体表面的径向温度梯度过大，还 会导致硅熔体内的热对流速度过快。热对流速度过快会加快石英坩埚中氧原子的输送速度， 进而增加硅单晶头部的氧含量，最终由于氧含量过高而导致硅单晶头部出现各种缺陷，致使 硅单晶头部的光电转换效率降低。而本发明所提供的上述单晶炉重锤，通过在重锤本体10的 籽晶连接端设置遮挡片110，能够对硅熔体表面散发的热量起到一定的阻挡作用，进一步地， 能够在一定程度上减慢硅熔体表面的散热速率。硅熔体表面的散热速率减慢后，相应地，硅 熔体表面的径向温度梯度随之降低。这就使得硅熔体表面的凹形程度有所下降，从而保证了 硅单晶头部的径向电阻率的分布。同时，径向温度梯度下降还能够在一定程度上降低硅熔体 内部的热对流速度，进而降低硅熔体对石英坩埚中氧原子的输送速度。这就使得硅单晶头部 的氧含量有所下降，进而保证了硅单晶头部的光电转换效率。

此外，将遮挡片110设置为与重锤本体10随动的状态，能够保证所形成的硅单晶在单晶 炉的炉筒中顺利的拉出。同时，该遮挡片能够遮挡炉筒空间，收拢硅熔体表面的热量，减少 热量向外散发比例。

本发明所提供的上述单晶炉重锤中，优选如图2所示，该遮挡片110为环形结构，且套设 在重锤本体10上，更优选该遮挡片110与重锤本体10同轴设置。将上述遮挡片设置为环形套 设在重锤本体上，能够在重锤本体10的外周形成全面的保护，使得重锤本体10四周的温度 变化统一，进而使得硅单晶头部的品质更均一。

本发明所提供的上述单晶炉重锤中，遮挡片110与重锤本体10的角度可以任意选择，只 要对向外流动的热流形成阻挡即可。一种优选的方式中，遮挡片110所在平面与重锤本体10 的轴线垂直设置。这样的设置能够保证硅熔体表面的散热速度更加均衡，进而保证硅单晶头 部的径向电阻率和氧含量更加均衡，进一步保证硅单晶头部品质的均衡。

本发明所提供的上述单晶炉重锤中，遮挡片110只要不在硅熔点温度下发生分解或反应， 且能够对向外流动的热流形成阻挡即可。在本发明的一种优选实施方式中上述单晶炉重锤中 遮挡片110具有朝向籽晶连接端的反射面。采用这种遮挡片，不但能够阻碍硅熔体表面的热量 散失，更能够将这些热量重新反射回硅熔体表面。这些被反射回的热量，不仅能够使硅熔体 表面的凹形程度降低，还能使硅熔体表面趋于平面。这种改变更有利于硅单晶径向电阻率均 衡化，进而保证硅单晶头部的光电转换效率。同时，这些被反射回的热量，还能更大程度地 降低硅熔体表面的温度梯度。温度梯度的进一步减小甚至消失，能够更大程度地降低硅单晶 头部的氧含量。从而更有效地改善硅单晶头部的光电转换效率，使之符合光伏电池对基材的 参数要求，最终提高硅单晶头部的可利用率，降低生产成本。

根据本发明的教导，本领域技术人员能够合理地选择具体的遮光片材料。这些材料只要 具备耐高温性能即可。在一种优选的方式中，上述遮光片110中至少反射面的材料为钼或硅。 钼和硅均具有高的熔点，能够在单晶炉中长期使用。此外，这两种材料形成的遮光片经抛光 后，其热反射能力很高。这就能够更进一步地保证硅单晶头部的品质。

上述的单晶炉重锤中，遮光片的厚度可以根据具体的直拉时间和所设位置进行设定。优 选该遮光片110的厚度大于2mm。这能够保证遮光片在单晶炉中长时间应用。若厚度太薄， 长时间的高温环境有可能使得遮光片发生形变，进而降低其阻热或热反射的效果。在一种更 为优选的实施方式中，在不遮挡单晶炉中摄像头视线的前提下，遮挡片离硅熔体表面越近， 其阻热或热反射的效果更优。为方便操作，该遮挡片可以通过用以固定连接部120的螺栓固 定在重锤本体10上，且其厚度为2～5mm。

同时，本发明还提供了一种单晶炉，包括设置在提拉头上的重锤，且该重锤即为上述单 晶炉重锤。该单晶炉重锤上设置的遮挡板能够有效阻挡甚至反射硅熔体表面所散发的热量。 在此基础上，采用这种单晶炉进行硅单晶直拉，能够有效降低硅熔体表面的径向温度梯度， 进而提高硅单晶头部的质量。

在上述单晶炉中，单晶炉重锤中的遮挡片110的内径和外径可以根据重锤本体10的直径 和炉筒的内径进行设定。优选地，单晶炉重锤的遮挡片110与炉筒的内壁间的距离大于或等于 15mm。更优选地，遮挡片110与炉筒的内壁间的距离大于15mm小于25mm。采用这种遮挡 片，能够最大程度的保证其阻热或热反射的效果，进而保证硅单晶头部的品质。同时，将遮 挡片110设置为与炉筒的内壁间的距离大于或等于15mm，在保证其阻热或热反射的效果，不 影响炉筒内保护气体的流通。

另外，在本发明中还提供了一种硅单晶的直拉方法，其包括以单晶炉直拉制备硅单晶的 步骤，且以单晶炉直拉制备硅单晶的步骤在上述单晶炉中进行。采用这种单晶炉直拉硅单晶， 所形成的硅单晶的头部具有更高光电转换效率。进而保证了硅单晶头部的可利用率，降低了 生产成本。

以本发明所提供的单晶炉进行硅单晶的直拉，可以采用与现有技术记载中一样的方法， 即按顺序进行化料、引晶、放肩、等径、收尾和冷却等工艺步骤。优选地，还可以采用以下 的方法进行硅单晶的直拉：

在上述方法中，以单晶炉直拉制备硅单晶的步骤还包括引晶步骤、放肩步骤和等径步骤。 优选引晶步骤中，坩埚转速为8～10r/min，引晶长度为80～150mm，细晶的直径为5～6mm。 优选放肩步骤中，晶体提升速度为50～60mm/h，放肩高度为40～50mm。优选等径步骤中， 等径前100mm时的晶体生长速度为80～100mm/h。在该引晶条件下形成的硅单晶，其头部的 电阻率分布更加均衡，氧含量更低。进一步地，硅单晶的头部品质更高。采用该放肩工艺， 能够与本发明上述提供的遮挡片一起，协同改善硅单晶头部的品质。进而更有效的提高硅单 晶头部的可利用率，降低了生产成本。在该等径工艺下所形成的硅单晶，其头部的品质更高。

进一步地，在本发明中还提供了一种硅单晶，其是由上述硅单晶的直拉方法制备而成。 在这种硅单晶中，其头部的电阻率分布更加均衡，氧含量更低。在此基础上，硅单晶头部的 品质达到了光伏基材的工艺参数要求。进而提高了硅单晶头部的可利用率，降低了生产成本。

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所 要求保护的范围。

实施例1

将抛光后的铁片（内径为50mm，外径为210mm，厚度为2mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为35mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为11rpm，引晶长度 为80mm，细径直径为5mm；放肩过程中晶体提升速度为65mm/h，放肩高度为55mm；等径 前100mm的生长速度为70mm/h。

实施例2

将抛光后的硅片（内径为50mm，外径为210mm，厚度为2mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为35mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为11rpm，引晶长度 为80mm，细径直径为5mm；放肩过程中晶体提升速度为60mm/h，放肩高度为50mm；等径 前100mm的生长速度为90mm/h。

实施例3

将抛光后的钼片（内径为50mm，外径为210mm，厚度为2mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为35mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为11rpm，引晶长度 为80mm，细径直径为5mm；放肩过程中晶体提升速度为55mm/h，放肩高度为50mm；等径 前100mm的生长速度为80mm/h。

实施例4

将抛光后的硅片（内径为50mm，外径为230mm，厚度为5mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为25mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为10rpm，引晶长度 为80mm，细径直径为5mm；放肩过程中晶体提升速度为60mm/h，放肩高度为50mm；等径 前100mm的生长速度为100mm/h。

实施例5

将抛光后的钼片（内径为50mm，外径为230mm，厚度为5mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为15mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为8rpm，引晶长度为 150mm，细径直径为6mm；放肩过程中晶体提升速度为50mm/h，放肩高度为40mm；等径前 100mm的生长速度为80mm/h。

实施例6

将抛光后的钼片（内径为50mm，外径为220mm，厚度为4mm）作为遮挡片套设在型号 为上虞100型直拉单晶炉的重锤下端用以固定籽晶连接部的螺栓处（遮挡片与炉筒内壁的距 离为15mm），以该单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为9rpm，引晶长度为 100mm，细径直径为6mm；放肩过程中晶体提升速度为55mm/h，放肩高度为45mm；等径前 100mm的生长速度为90mm/h。

对比例1

采用型号为上虞100型直拉单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为10rpm， 引晶长度为100mm，细径直径为5mm；放肩过程中晶体提升速度为60mm/h，放肩高度为 40mm；等径前100mm的生长速度为60mm/h。

对比例2

采用型号为上虞100型直拉单晶炉进行硅单晶直拉。其中，引晶过程中坩埚转速为9rpm， 引晶长度为100mm，细径直径为6mm；放肩过程中晶体提升速度为55mm/h，放肩高度为 45mm；等径前100mm的生长速度为90mm/h。

对上述实施例与对比例中制备的硅单晶头部进行表征测试。

测试方法：

氧含量：采用傅里叶红外氧碳含量测试仪对上述实施例与对比例中形成的硅单晶的头部 进行氧含量的测试。

径向电阻率变化率：采用四探针电阻率方阻测试仪对上述实施例与对比例中形成的硅单 晶的头部进行径向电阻率变化率的测试。

测试结果如表一所示：

表一：

  氧含量（ppma） 径向电阻率变化率 引晶功率（Kw） 低效片比例 实施例1 26.5 15% 64.5 2.8% 实施例2 26.2 13.5% 63.1 1.7% 实施例3 26 13.8% 63.4 1.4% 实施例4 25.5 12.9% 62.5 0.75% 实施例5 25.3 12.5% 62.4 0.6% 实施例6 24.7 12.1% 62.2 0.27% 对比例1 27 16% 65 3.2% 对比例2 28 18% 66 4.3%

从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：

采用本发明实施例所提供的单晶炉所直拉的硅单晶的头部，其氧含量、径向电阻率变化率 及低效片比例均小于采用对比例中单晶炉所直拉的硅单晶的头部。同时，采用本发明实施例 所提供的单晶炉进行硅单晶直拉，其引晶功率更小。

由此可知，通过在重锤上加装遮挡片，能够有效改善硅单晶头部的品质，进而能够保证硅 单晶的光电转换效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员 来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等 同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。