一种定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法

摘要

一种定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法，它涉及一种碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法。它要解决现有碳纳米管/树脂薄膜成型温度高，碳纳米管分散性差，取向不易控制，材料性能不稳定及成本过高的问题。方法：将热塑性树脂颗粒溶于氮-甲基吡咯烷酮中，得溶液A；制备食人鱼溶液；载玻片的预处理；溶液A涂覆在载玻片上，蒸发后在形成热塑性树脂薄膜；将碳纳米管投入无水乙醇中，加聚乙烯吡咯烷酮，得悬浊液；制备碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜；薄膜与载玻片分离，烘干后即完成。本发明制备过程无需高温热压成型，成本低廉；薄膜中碳纳米管分布具有方向性，材料性能具有取向性；碳纳米管始终能够良好分散，材料性能稳定。

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法。

背景技术

碳纳米管/树脂的复合材料自AJAYAN等报道以来已成为世界科学研究的热点。碳 纳米管与树脂的复合可以实现组元材料的优势互补和加强，最经济有效地利用碳纳米管的 独特性能，是碳纳米管稳定化的有效途径。树脂/碳纳米管复合材料在信息材料、生物医 用材料、隐身材料、催化剂、高性能结构材料、多功能材料等方面有着广阔的应用前景。

传统的碳纳米管/树脂薄膜，一般采用共混法或凝絮法，但这些方法都无法实现碳纳 米管的定向排列形成有序结构。而利用气相沉积的方法，虽然能实现碳纳米管的定向排列 但合成的成本过高而无法广泛应用。所以寻找简便的方法制备定向排列碳纳米管/树脂薄 膜的制备方法是人们研究的方向。

发明内容

本发明目的是解决现有碳纳米管/树脂薄膜成型温度高，碳纳米管分散性差，取向不 易控制，材料性能不稳定，及采用气相沉积法制备存在成本过高的问题，而提供一种定向 排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法。

定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法按以下步骤实现：

一、将5～10g热塑性树脂颗粒溶于50～100g氮-甲基吡咯烷酮中，以200～500r/min 的速度磁力搅拌至完全溶解，得到溶液A；

二、将30ml浓度为95％～98％的硫酸与10ml浓度为30％的过氧化氢溶液混合，得 到食人鱼溶液；

三、将玻璃载玻片放入步骤二得到的食人鱼溶液中浸泡5～20min，然后依次放入无 水乙醇和去离子水中超声处理5min，烘干，完成载玻片的预处理；

四、将溶液A涂覆在预处理后的载玻片上，放入真空烘箱中，加热至60℃，蒸发 4～6h，在载玻片表面形成热塑性树脂薄膜；

五、将50～200mg碳纳米管投入无水乙醇中，然后加入40～150mg的聚乙烯吡咯烷 酮，再超声处理30min，得到浓度为1mg/ml的悬浊液；

六、将表面形成热塑性树脂薄膜的载玻片垂直插入悬浊液中，在60℃下恒温蒸发 12h，得到碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜；

七、将碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜浸入去离子水中30min，通过凝胶作用 使得薄膜与载玻片分离，在80℃下烘干2～5h，即完成定向排列自组装碳纳米管/热塑性树 脂薄膜的制备。

本发明利用热塑性树脂作为基体相，无水乙醇作为碳纳米管的溶剂，提供了一种定 向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法，碳纳米管在表面张力的作用下沿液 面方向定向排列形成线形图案，碳纳米管定向排列的图案宽度为10～15um。经测试薄膜 的电阻率约为3.3MΩ/cm。

本发明的优点：

一、本发明提供的一种定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法，得到 的碳纳米管薄膜中碳纳米管分布具有方向性，相比于传统的共混法制备碳纳米管树脂薄 膜，材料性能具有取向性；

二、本发明提供的一种定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法，采用 蒸发溶剂法实现碳纳米管通过自组装达到定向排列，相对于Langmuir-Blodgett等其他方 法，设备及环境要求低，成本低廉；

三、本发明提供的一种定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法，制备 过程无需高温热压成型，易操作；

四、本发明采用无水乙醇作为溶剂，蒸发速度较传统的水系蒸发速度更快，在表面 活性剂作用下，碳纳米管始终能够良好分散，材料性能稳定。

附图说明

图1为实施例中制备所得定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的光学显微镜 图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意 组合。

具体实施方式一：本实施方式定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法 按以下步骤实现：

一、将5～10g热塑性树脂颗粒溶于50～100g氮-甲基吡咯烷酮中，以200～500r/min 的速度磁力搅拌至完全溶解，得到溶液A；

二、将30ml浓度为95％～98％的硫酸与10ml浓度为30％的过氧化氢溶液混合，得 到食人鱼溶液；

三、将玻璃载玻片放入步骤二得到的食人鱼溶液中浸泡5～20min，然后依次放入无 水乙醇和去离子水中超声处理5min，烘干，完成载玻片的预处理；

四、将溶液A涂覆在预处理后的载玻片上，放入真空烘箱中，加热至60℃，蒸发 4～6h，在载玻片表面形成热塑性树脂薄膜；

五、将50～200mg碳纳米管投入无水乙醇中，然后加入40～150mg的聚乙烯吡咯烷 酮，再超声处理30min，得到浓度为1mg/ml的悬浊液；

六、将表面形成热塑性树脂薄膜的载玻片垂直插入悬浊液中，在60℃下恒温蒸发 12h，得到碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜；

七、将碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜浸入去离子水中30min，通过凝胶作用 使得薄膜与载玻片分离，在80℃下烘干2～5h，即完成定向排列自组装碳纳米管/热塑性树 脂薄膜的制备。

本实施方式步骤一中溶液A为淡黄色透明溶液。

本实施方式步骤三中载玻片预处理后，其表面无有机物残留且光滑洁净。

本实施方式步骤四中在载玻片表面形成热塑性树脂薄膜，要求薄膜均匀平整。

本实施方式步骤五中聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂使用。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将8g热塑性树脂 颗粒溶于60g氮-甲基吡咯烷酮中，以300r/min的速度磁力搅拌至完全溶解。其它步骤及 参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤四中加热至60℃， 蒸发5h。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤五中将100g 碳纳米管投入无水乙醇中，然后加入80mg的聚乙烯吡咯烷酮。其它步骤及参数与具体实 施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤七中在80℃ 下烘干3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。

实施例：

定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜的制备方法按以下步骤实现：

一、将10g热塑性树脂颗粒溶于50g氮-甲基吡咯烷酮中，以200r/min的速度磁力搅 拌至完全溶解，得到溶液A；

二、将30ml浓度为98％的硫酸与10ml浓度为30％的过氧化氢溶液混合，得到食人 鱼溶液；

三、将玻璃载玻片放入步骤二得到的食人鱼溶液中浸泡5min，然后依次放入无水乙 醇和去离子水中超声处理5min，烘干，完成载玻片的预处理；的载玻片；

四、将溶液A涂覆在预处理后的载玻片上，放入真空烘箱中，加热至60℃，蒸发 4h，在载玻片表面形成热塑性树脂薄膜；

五、将50mg碳纳米管投入无水乙醇中，然后加入40mg的聚乙烯吡咯烷酮，再超声 处理30min，得到浓度为1mg/ml的悬浊液；

六、将表面形成热塑性树脂薄膜的载玻片垂直插入悬浊液中，在60℃下恒温蒸发 12h，得到碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜；

七、将碳纳米管定向排列的热塑性树脂薄膜浸入去离子水中30min，通过凝胶作用使 得薄膜与载玻片分离，在80℃下烘干2h，即完成定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄 膜的制备。

本实施例中制备所得定向排列自组装碳纳米管/热塑性树脂薄膜，从图1中可见，碳 纳米管在表面张力的作用下沿液面方向定向排列形成线形图案，碳纳米管定向排列的图案 宽度为10～15um。经测试薄膜的电阻率约为3.3MΩ/cm。