СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОБОПОДГОТОВКИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МИКРОЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА БУРЫХ ВОДОРОСЛЕЙ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ

摘要

Выполнено сравнение различных вариантов подготовки пробы водорослей для определения микроэлементного состава методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО): суспендирования со стабилизатором (додецилсульфатом натрия) и Triton Х-100; частичного кислотного разложения; полного кислотного разложения в автоклаве. Использование стабилизатора суспензии Triton Х-100 улучшает воспроизводимость определения по сравнению с додецилсульфатом натрия. Полное кислотное разложение улучшает воспроизводимость результатов определения микроэлементного состава водорослей при существенном снижении экспрессности анализа относительно прочих рассмотренных вариантов. При этом понижение уровня фонового рассеяния приводит к уменьшению пределов обнаружения большинства элементов, вследствие чего в кислотной вытяжке водорослей можно определять ряд металлов, не обнаруживаемых в суспензиях. Сравнение полученных результатов показывает, что для К, Са, Ti, V, Sr, Pb, Cr, Mn и Sr предел обнаружения ниже в случае полного кислотного разложения, для Fe, Со, Zn он существенно не изменяется, а для Си и Ni — увеличивается. Таким образом, полное кислотное разложение является предпочтительным методом пробоподготовки как с точки зрения пределов обнаружения большинства элементов, так и с точки зрения внутри-лабораторной воспроизводимости. Для большинства определяемых элементов предел обнаружения составляет 0,3 - 0,6 мг/кг. Достигнутые значения сопоставимы с пределами обнаружения элементов методом ИСП-АЭС и уступают методам ААС и ИСП-МС. Определение в образцах водорослей элементов, образующих легколетучие соединения (CI, Br, I, Hg), методом РФА ПВО нецелесообразно.