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分析测试通报

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分析测试通报 >1992年第6期

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1.N_(1923)萃取锆性质的研究及其应用
- 石毓英;李成文;秦光荣;
- 《分析测试通报》 | 1992年第1期
摘要：本实验研究了酸性介质中N_(1923)对锆的萃取行为,测定了萃合物中胺与金属离子锆的组成比为2:1,并拟定了应用于测定矿样中锆的方法。
2.N_(263)-亚硝基-R-盐萃取色谱法分离富集痕量钯
- 范必威;周国生;曾宪明;
- 《分析测试通报》 | 1989年第3期
摘要：本文介绍以N_(263)^-亚硝基-R-盐的混合物为固定相,以硅胶为载体,萃取色谱法分离富集痕量钯,并用2.5ml 1mol的HClO_4溶液淋洗钯-亚硝基-R-盐的铬合物直接进行比色测定痕量钯。
3.β-环糊精-Triton X-100对Ag^+-邻菲啰啉-酸性染料体系的协同作用及其应用研究
- 戚文彬;杨晓奕;
- 《分析测试通报》 | 1992年第1期
摘要：比较研究了β-环糊精和Triton X-100对Ag^+-邻菲啰啉-曙红和Ag^+-邻菲啰啉-溴邻苯三酚红两体系的协同作用,并探讨了作用机理。较详细地研究了后一体系的反应条件和光度特性,用于光度法测定银,获得满意的结果。
4.流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法测定痕量砷
- 陈浩;江祖成;孔令英;曾云鹗;
- 《分析测试通报》 | 1990年第1期
摘要：本文提出了一个简便、灵敏的流动注射-氢化物发生光谱法(FIA-HG-ICP-AES)分析系统,并对测定神的工作参数进行了优化。应用本法测定了食盐和碱式氯化铝实际样品中的痕量砷,方法的检出限为0.0052μg/ml,RSD为1.48%(C=2μg/ml,n=10),回收率>95%。本法简便、快速、灵敏、准确。
5.支流汇合-停流流动注射法测定血清中葡葡糖
- 周志法;叶率官;盛柏松;
- 《分析测试通报》 | 1990年第1期
摘要：本文报告了自行设计和组装的支流汇合-停流流动注射分析仪的概貌和测定葡萄糖实验条件的选定,在流速为3.1ml/min时,留存时间7.8s,停流时间30s,取样频率达70次/小时,用于测定人体血清中葡萄糖,相对偏差为-4～2%。
6.棒状薄层色谱/氢火焰检测法在石油重质油烃组成分析上的应用
- 林燕生;董萍;吴青;
- 《分析测试通报》 | 1989年第6期
摘要：在石油重质油的烃组成分析中,液固色谱,质谱和高效液相色谱等已被广泛采用。但是,这些方法均存在着一些缺点,如分析时间长、定量困难等。棒状薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法则较好地克服了上述缺点。本文扼要叙述了TLC/FID法的分析原理、试验技术和在石油重质油烃组成分析中的应用实例,并对该技术的发展前景提出了看法。
7.~1H-NMR法鉴定白芷中天然呋喃香豆素衍生物的研究
- 周继铭;余朝菁;王树梅;卓玉华;李淑琼;滕有为;
- 《分析测试通报》 | 1990年第1期
摘要：本文对从川白芷[Angelica dahurca(Fisch ex Hoffm)Benth et oohk cv hangbaizhl Hort]根中获得的12种呋喃香豆素衍生物进行了~1H-NMR法的鉴定比较研究,得到一些规律和谱线归属,为判断呋喃香豆素衍生物的结构、取代基的位置提供了数据。
8.离子色谱法测定水果及其树叶的含氯量
- 毛顺聪;李德芳;黄成英;宋苏环;张兰;谢涛;
- 《分析测试通报》 | 1992年第3期
摘要：本文提出用离子色谱法测定水果及其树叶中氯含量的方法,在IC-PAK阴离子柱上,用4 mmol/L邻苯二甲酸(pH4.5)作流动相进行洗脱,电导检测器检测。方法简便、快速,灵敏、准确。氯的最小检出量为0.14μg,相对标准偏差为2.4%,回收率为99.4%。
9.用MnO_4^-淬灭H_2QS-OP荧光体系测定中草药微量锰
- 汪宝琪;庞志功;颜鲁清;
- 《分析测试通报》 | 1992年第1期
摘要：本文报道使用非离子表面活性剂——聚乙二醇辛基苯基醚(OP乳化剂)对8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的增敏增稳作用,进行中草药微量锰的淬灭测定,在最佳优选的实验条件下,重现性和灵敏度均有提高,取得了良好的效果。
10.^(13)C-NMR对α-苯甲酰氨基肉桂腈类衍生物分子结构与空间构型的探讨
- 蒋宏键;严宝珍;徐广智;蒋卫平;陆婉芳;施耀增;
- 《分析测试通报》 | 1991年第3期
摘要：α-苯甲酰氨基肉桂腈类化合物是一类主要的药物。其Z-E构型不同,对其药理性质影响很大。本文测定了不同取代基的α-苯甲酰氨基肉桂腈类化合物的^(13)C-NMR谱。采用门控去偶,DEPT和碳氢I2D-J分解谱,归属了共振谱线。并利用氰基与β烯氢的偶合常数~3JcccH的不同,确定了分子的结构和空间构型。
11.高效液相色谱用标样——多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯的研制
- 乐慧娟;张敬平;阮仲章;张和康;
- 《分析测试通报》 | 1991年第3期
摘要：本工作对多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯标样的制备条件进行了研究。结果表明,应用经典柱色谱及制各级高效液相色谱两步分离,能方便地从合成反应所得粗试样制取纯样品,但是合成反应所用阻聚剂(包括贮存时所用阻聚剂)需要选择易分离的化合物,例如对苯二酚。结果还表明,对于已经过经典色谱柱预分离的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯试样,硅胶/含0.25%(体积比)甲醇的二氯甲烷二元溶剂,是制备级HPLC比较理想的分离体系,可高效率地制备标样。
12.毛细管气相色谱法测定血中的丁卡因
- 李双庆;封世珍;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：本文报道应用毛细管色谱柱和氮磷检测器的气相色谱法,测定了全血中局部麻醉药丁卡因。选用SKF_(525A)为内标物,对前处理过程进行质量控制。全血碱化后,用乙醚提取。丁卡因在10～80ng/μl范围内呈线性关系,r=0.999。丁卡因回收率为74.7%,C.V6.09%;内标物SKF_(525A)回收率为70.3%,C.V3.32%。本文建立的方法可用于法庭毒物分析及临床分析。
13.Pt、Cu电极上Fe(CN)_6^(4-)和SCN^-电化学行为的现场FTIR反射吸收光谱研究
- 张久俊;陆君涛;查全性;冯子刚;
- 《分析测试通报》 | 1989年第6期
摘要：本文报道了一种简单有效的现场红外反射吸收光谱电解池设计。对Fe(CN)_^(4-)和SCN^-在Pt、Cu电极上的吸附及电化学反应进行了研究。
14.油菜花粉气味成分研究
- 谢金伦;李丽萍;戴自钦;杨雪琼;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：为了提高气相色谱/质谱的检出灵敏度,采用进样新方法对油菜花粉气味组分进行分离测定,对下列11种成分作了鉴定:二甲二硫;正辛烷;1,3-二甲苯,异硫氰酸丙烯酯;1,4-二甲苯;1,2-二甲苯;3,4-二甲基庚烷;二甲三硫;2-甲基-5-已烯腈;萘;对-甲氧基苯丙烯。
15.铅镉-邻菲啰啉-溴化钾配合物的吸附波及其应用
- 魏显有;
- 《分析测试通报》 | 1991年第6期
摘要：作者发现,在pH3.2的盐酸-醋酸钠缓冲溶液中,铅和镉与邻菲啰啉、溴化钾形成的多元配合物分别于-0.50V和-0.71V(VS.SCE)处产生灵敏的吸附波。铅和镉的检测下限分别为0.002μg/ml和0.0005μg/ml。研究表明,该波具有吸附性质。本法可用于连续测定天然水和废水中的痕量铅、镉。
16.用IR法测定线型间甲酚-甲醛树脂中亚甲基桥的邻-对位比
- 汪正范;程道南;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：线型间甲酚-甲醛树脂中亚甲基桥与羟基的相对位置不同,其性能有很大不同。我们用IR法测定785cm^(-1)和855cm^(-1)处的吸光度——A_(725)和A_(856),用其比值A_(785)/A_(855)测定线型间甲酚-甲醛-树脂中亚甲基桥的邻-对位比。
17.SIM/GC/ITD测定土样中ppt级多氯二苯并二噁英
- 邱月明;欧庆瑜;俞惟乐;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：本文介绍了以选择离子检测方式的气相色谱-离子阱检测器(SIM/GC/ITD)分析土样中ppt级多氯二苯并-对-二噁英的方法。该法所用仪器简单,操作简便,净化效率和回收率高。当组分浓度在ppt～ppb范围、母体组成在很大范围变动时,也有较好的重复性。
18.^(129)Xe-NMR在沸石结构研究中的应用
- 王京;舒兴田;陆婉珍;
- 《分析测试通报》 | 1992年第4期
摘要：本文主要采用^(129)Xe-NMR,并结合^(29)Si-与^(27)Al-NMR技术,探讨了在ZSM-5沸石上引入的锌及NaY沸石上引入的稀土阳离子的存在状况,高温焙烧过程对HZSM-5骨架结构的影响。
19.用ICP-AES同时测定脑瘤中17种元索
- 孙美文;于汉芹;於淑清;
- 《分析测试通报》 | 1989年第6期
摘要：本文用ICP-AES技术,同时测定了30例脑瘤中17种元素的含量。研究了脑瘤试样的化学处理方法。
20.X射线荧光光谱粉末法监控蓝晶石生产流程
- 丁雪心;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：利用已有准确结果的蓝晶石选矿流程试样制备两个标准系列(原、尾矿和精矿),试样经机械研磨至~#300目(50μm)及用经验系数法校正矿物效应,颗粒效应及基体效应。本法有快速、简易、成本低等特点,所得结果与化学分析相吻合。可满足生产要求。
21.彩色套药生产流程中S_2O_3^(2-)、SO_3^(2-)在线分析法研究
- 王子树;隋喜云;潘春芳;
- 《分析测试通报》 | 1992年第4期
摘要：提出了一种S_2O_3^(2-)和SO_3^(2-)生产流程在线分析方法,方法简便,连续采样、连续测定、浓度范围250～550 g/L,响应时间98 s,1.5 h漂移<0.15。
22.紫外分光光度法在水中酚标样研制中的应用
- 姬伯良;
- 《分析测试通报》 | 1989年第1期
摘要：利用苯酚碱性水溶液的紫外光吸收特性,按文献记载的摩尔吸收系数和实际测量结果,计算10.00mg/1水中酚的吸收值的标准参考数据,用紫外分光光度法对水中酚标准物质的稳定性和定值数据进行了测量,大大简化了操作手续,并获得了准确的分析结果。
23.Li_2O-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃的晶化对其热学性质的影响
- 冯翠英;郑洪;赵明洲;
- 《分析测试通报》 | 1991年第4期
摘要：用X光衍射方法确定了Li_2-Al_2O_3-SiO_2系统微晶玻璃中的结晶相,并由此得出其结晶度。用1090B热分析仪测量其热膨胀特性,得出了热膨胀和结晶度的关系,以及热膨胀和晶化温度的关系。用差热分析方法得出了微晶玻璃的比热几乎不随结晶度变化而变化的结论。
24.裂解色谱-质谱研究全氟磺酸树脂裂解产物分布
- 舒敬值;高养馨;成为宏;
- 《分析测试通报》 | 1989年第1期
摘要：全氟磺酸树脂是一种新型的功能高分子材料。本文以裂解气相色谱-质谱(PGC/MS)对其在700℃下的裂解产物分布进行了分析。发现主要裂解产物为C_2～C_3的全氟烯烃及全氟环烷烃,通过对这些化合物的鉴定,对全氟磺酸树脂的可能的裂解机理初步进行了推断。
25.不分流进样/Cu^(2+)预柱-毛细柱GC/FTIR鉴定环境水中痕量有机污染物
- 周文敏;冯惠华;孙宗光;王永华;
- 《分析测试通报》 | 1989年第1期
摘要：本文介绍一种新的分离分析技术,即不分流进样/Cu^(2+)预柱-毛细柱GC/FTIR,它能彻底消除溶剂影响,实现大容量进样,系统灵敏度比现行GC/FTIR系统高约1～2个数量级。这种技术已成功地用于长江水中痕量有机污染物的分析。
26.用高效液相色谱测定食物中维生素B_1、B_2含量
- 蒋德云;王海燕;楼超英;乔坤云;
- 《分析测试通报》 | 1989年第5期
摘要：本文着重介绍使用高效液相色谱荧光测定天然食品中维生素B_1、B_2含量。在测试维生素B_1时,使用键合C_(18)分析柱,流动相为CH_3OH-0.01M KH_2PO_4 45/55,流速1.5ml/min,Ex:390nm,EM:470nm,柱温45℃;测维生素B_2时用强阳离子交换柱,流动相CH_3OH/0.01M KH_2PO_4,CH_3OH由30～70%10分钟梯度淋洗,流速1.5ml/min,柱温45℃,Ex:449nm,EM:530nm。在上述条件下所测部分食物中维生素B_1的回收率是92.51～101.85%,变异系数2.14～6.57%;维生素B_2的回收率为89.91～95.18%,变异系数0.19～6.19%。部分食物样品的测试结果令人满意。
27.过氧化物酶的模拟酶研究(M-TPPS_4-4-AAP-苯酚衍生物-H_2O_2体系)
- 孙淑声;吴小蔚;汪安;慈云祥;
- 《分析测试通报》 | 1992年第5期
摘要：本实验合成了Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等金属离子与meso-(四(4-磺基苯)卟啉)(TPPS_4)的螯合物(M-TPPS_4),研究了它们作为过氧化物模拟酶对过氧化氢氧化4-氨基安替比林(4-AAP)与苯酚衍生物显色体系的催化活性。此体系用于测定H_2O_2时的摩尔吸光系数为8.27×10~3,工作曲线有很好的线性关系,相关系数r=0.9997。将此体系与葡萄糖氧化酶催化反应偶联,用标准加入法测定了人血清中葡萄糖的含量,得到了满意的结果。
28.含R_2dtc配体Mo-Cu化合物的动态^(95)Mo NMR
- 曹荣;雷新建;谢秀兰;黄致盈;洪茂椿;刘汉钦;
- 《分析测试通报》 | 1992年第5期
摘要：本实验利用动态^(95)Mo NMR监测Mo-Cu系列化合物的形成过程,对反应CuCl+NaR_2dtc+MoO_nS,摩尔比3:3:1,溶剂为DMF;R=Et,n=0(Ⅰ);R=Me,n=0(Ⅱ);R=Et,n=2(Ⅲ)进行了研究,观察到具有不同簇骼的多种中间产物的存在及随反应进程相互转化等现象。
29.GC/MS测定马面鲀鱼油中脂肪酸
- 王加宁;田玉增;关亚风;周良模;
- 《分析测试通报》 | 1992年第5期
摘要：本实验利用GC/MS电子轰击电离和化学电离两种方法对马面鲀鱼油中饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出16种脂肪酸。
30.LPDA技术在石墨炉原子吸收光谱分析中的应用研究——Ⅱ、一种新的背景校正方法
- 何华焜;谢永松;
- 《分析测试通报》 | 1992年第2期
摘要：本文报道的背景校正方法,利用了测量锐线光源辐射谱线轮廓上不同波长位置相应的吸收系数进行背景校正,是作者在利用LPDA作为光电检测系统进行AA研究工作中提出来的。文章论述了方法的基本原理和作者所做的实验研究,7个元素的实验数据证明了方法的正确性。利用这种方法还可以观察原子吸收线与原子发射线之间中心波长的位移现象。

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