摘要:通过对尿样品的前处理、水样品中镅-241分离条件、上柱回收率、电镀制源条件的考查,得出镅-241污染尿样和水样中微量镅-241浓度的分析流程,该流程对镅-241的回收率平均为70%以上,并对钚及裂变产物的去污满足α谱仪测定要求.运用该流程对处理后的506工号废水池中微量镅-241进行了分析测量,结果表明,当污染水中镅-241的活度≤1Bq/L时,采用HNO<,3>+H<,2>O<,2>预处理,用TOA在二甲苯的溶液中萃取分离去除钚,用TTA-二甲苯萃取得到含镅的溶液,在甲醇化体系中采用阴离子交换柱分离镅和稀土,所得镅经电镀制源后镅-241的全程回收率在80%以上.在取150ml水样品时,方法的探测限为10<'-3>Bq/L.应用尿样中镅-241的分析流程对506工号退役过程中工作人员的尿样进行了分析,结果表明当尿中镅为4.04E-3Bq/500ml时,回收率为79.7±10%,方法的灵敏度为1.63E-3Bq/L,仪器最低探测限1.47E-4Bq.实验全流程本底对样品的测量没有干扰.采用磷酸盐共沉淀加阴离子交换法对尿中镅可进行定量分析.