New findings in the spectrometric determination of steel nitrogen levels

摘要

The efficiency of analyzing nitrogen by optical emission spectroscopy was put to test in a first publication by six German laboratories of the iron and steel industry. Further experiences with this new method accumulated in the meantime will be reported here. By taking into account interelement effects both the residual scatter and BEC (background equivalent concentration) values for alloy steels have clearly been improved. The detection limit was determined at 6 μg/g by using the repeatability standard deviation in the range of the spectral background. Precipitates of titanium nitrides or carbon nitrides lead to high scatter of measured values. The long-term stability of the spectrometric measuring system is largely dependent on the purity of the argon gas, transmission conditions in the spectral apparatus, the properties of the excitation unit, and the quality of the specimen surface. To all these items recommendations for practice are given.%Die Leistungsfähgikeit der neu entwickelten Stickstoffbestimmung mit der Atomemissionsspektrometrie wurde von sechs deutschen Laboratorien der Eisen- und Stahlindustrie bereits in einer ersten Veröffentlichung unter Beweis gestellt. Über die in der Zwischenzeit gesammelten neuen Erfahrungen mit dieser Methode wird hier berichtet. Durch Berücksichtigung von Interelementeffekten konnten deutliche Verbesserungen der Reststreuung und der BEC-Werte bei legierten Stählen erzielt werden. Aus der Wiederholstandardabweichung im Bereich des spektralen Untergrundes läßt sich eine Nachweisgrenze von 6 μg/g errechnen. Ausscheidungen von Titannitrid oder Titancarbonitrid führen zu hohen Meßwertstreuungen. Die Langzeitstabilität des spektrometrischen Meßsystems hängt im wesentlichen von der Reinheit des verwendeten Argons, von der Transmission im Spektralapparat, von der Beschaffenheit der Anregungseinheit sowie von der Qualität der Probenoberfläche ab. Hierzu werden Hinweise für die Praxis gegeben.