Determination of DMS and other volatile compounds in beer by headspace capillary gas chromatography and flame ionisation detection

摘要

The determination of beer volatiles by the headspace capillary gas chromatography with flame ionisation detection method of the Institute of Brewing Analysis Committee has been collaboratively tested by the members of the Analysis Committee of the European Brewery Convention and some members of the American Society of Brewing Chemists. Determined analytes were acetaldehyde, dimethylsulphide, ethylacetate, n-propanol, isobutanol, isoamylalcohols and isoamylacetates. The internal standards used were ethylmethyl sulphide and n-butanol. After three preliminary collaborative trials, a last fourth one was performed on three beer samples in 15 laboratories. Repeatability (r_(95)) and reproducibility (R_(95)) values were obtained for 12 laboratories. Assuming that too many members did not follow exactly the proposed method and judging that reproducibility values were poor, it was decided to not include the method in the Analytica EBC as an official method, but to include it as a guideline method with the aforementioned notice.%Die Bestimmung flüchtiger Substanzen in Bier durch Headspace-Analyse mittels Kapillargaschromatographie in Verbindung mit dem Flam-menionisations-Nachweisverfahren des Analysenkomitees des Institute of Brewing wurde in einer Ringanalyse von den Mitgliedern des Analysenausschusses des European Brewery Convention sowie einigen Mitgliedern der American Society of Brewing Chemists untersucht. Die bestimmten Analyte waren Acetaldehyd, Dimethylsulfid, Ethylacetat, n-Propanol, Isobutanol, Isoamylalkohole und Isoamylacetate. Als interne Standards wurden Ethylmethylsulfid und n-Butanol verwendet. Nach drei vorausgehenden Ringversuchen wurde schließlich in 15 Labors an drei Bierproben noch ein viertes Experiment durchgeführt. Die Werte für Wiederholbarkeit (r_(95)) und Reproduzierbarbeit (R_(95)) wurden in 12 Labors gewonnen. In der Annahme, daß zu viele Mitglieder nicht genau das vorgeschlagene Verfahren angewandt haben, und aufgrund der Beurtei-lung, daß die Werte für die Reproduzierbarkeit (R_(95)) niedrig waren, wurde beschlossen, die Methode nicht als offizielle Methode in die Analytica EBC aufzunehmen, sondern vielmehr als Orientierungsverfahren (Hilfs-methode) mit dem obengenannten Hinweis.