Elementy walidacji metody analitycznej oznaczania w mieszaninie gazowej związków węglowodorowych oraz N_2, O_2, CO i CO_2 za pomocą dwukanałowego, zaworowego chromatografu gazowego AGILENT 7890A

摘要

This article presents the elements of the optimization and validation of analytical method for determination of hydrocarbon compounds (C_1, C_2, C_3, I-C_4, n-C_4, neo-C_5, I-C_5, n-C_5, C_6, C_7, C_8, C_9, C_(10)) and gases such as: N_2, O_2, CO and CO_2 in gas mixtures using dual- channel, valve gas chromatograph. With the ability to install several columns in the chromatographic oven and skillful manipulation of the position of each valve, a gas chromatograph AGILENT 7890A is perfect for the determination of several substances simultaneously (during one analysis), which accelerate time of performed analysis and definitely reduces operational costs. During the validation experiment was proved that the developed methodologyrnmeets established acceptance criteria for: the selectivity/specificity, detection and quantification limit, linearity, accuracy, precision and intermediate precision, robustness (sensitivity) and range of the method. Type of sample matrix has no significant impact on the separation of the analyzed components and is not a factor disturbing the measurement, therefore samples, which is the main component is helium, nitrogen, air or methane can be analyzed using the developed procedure.%W artykule przedstawiono elementy optymalizacji I walidacji metodyki analitycznej oznaczania związków węglowodorowych (C_1, C_2, C_3, I-C_4, n-C_4, neo-C_5, I-C_5, n-C_5, C_6, C_7, C_8, C_9, C_(10)) oraz gazów takich jak: N_2,O_2, CO I CO_2 w mieszaninach gazowych za pomocą dwukanałowego, zaworowego chromatografu gazowego. Dzięki możliwości zainstalowania kilku kolumn w piecu chromatograficznym oraz umiejętnemu operowaniu położeniem poszczególnych zaworów, chromatograf gazowy AGILENT 7890A doskonale nadaje się do oznaczania kilku substancji jednocześnie, co przede wszystkim przyspiesza czas wykonywanych analiz, a także zdecydowanie obniża koszty eksploatacji. W trakcie eksperymentu walidacyjnego udowodniono, iż opracowana metodyka spełnia założone kryteria akceptacji odnośnie: selektywności/ specyficzności, granicy wykrywalności I oznaczalności, liniowości, dokładności, precyzji oraz precyzji pośredniej, a także odporności (wrażliwości) I zakresu pomiarowego. Rodzaj matrycy próbki nie ma istotnego wpływu na rozdział analizowanych składników I nie stanowi czynnika zakłócającego pomiar, dlatego próbki, których głównym składnikiem jest hel, azot, powietrze czy metan mogą być analizowane przy użyciu opracowanej procedury.