超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中18种抗生素

摘要

目的建立快速检测自来水中抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经磷酸调节pH至3,用Na2S2O3消除余氯干扰,MCX固相萃取柱富集、净化,使用2%甲酸水溶液和纯甲醇依次淋洗,5%氨水甲醇洗脱,氮吹至近干后,10%甲醇水溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测分析。结果 18种抗生素在CORTECS UPLC C18柱（100 mm×2.1 mm,1.6μm）上均可较好分离,并在10 min内完成分析。当固相萃取上样流速达到100 m L/min时,回收率仍可达到80%以上,大幅提升了工作效率。目标化合物在0.05～5 ng/L范围内线性关系良好（r=0.999）,方法定量限为0.01～0.05 ng/L。0.5、2.0、10.0 ng/L 3个浓度加标回收率在88.07%～124.81%之间,相对标准偏差（RSD）在0.76%～9.10%之间。结论本方法采用高流速上样,阳离子交换柱富集,纯甲醇淋洗,减少基质干扰,能满足自来水中18种抗生素的快速检测。