高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

摘要

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法.红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测.采用Luma Omega C18柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.结果表明,3-硝基丙酸在0.1～20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg.在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2％～85.5％,相对标准偏差为5.2％～7.3％以下(n=6).本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定.