电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

摘要

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子(MoO^(+),MoN^(+),MoC^(+))以及Sn所形成的同量异位素(^(112)Sn^(+),^(114)Sn^(+),^(116)Sn^(+))。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H_(2),NH_(3)/He和O_(2)为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H_(2)和NH_(3)/He反应模式下,H_(2)和NH_(3)均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn^(+)反应,可选择^(110)Cd^(+),^(111)Cd^(+)和^(113)Cd^(+)进行测定,但H_(2)与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O_(2)反应模式下,所有干扰离子均能与O_(2)发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH_(3)/He反应模式,但背景等效浓度(BEC)明显比NH_(3)/He反应模式低。确定了以O_(2)为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法(GB5009.268—2016)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03~13.4 ng·L^(-1),标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。