基于RSM模型对石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的优化研究

摘要

石墨炉原子吸收光谱法分析地球化学样品中痕量金的分析方法已被广泛应用,然而其测定条件及升温程序参数的配置在实际应用中难以匹配到合适的参数,因而快速且准确地寻找并确定有效参数具有重要的实践意义。试验以灯电流、灰化温度和原子化温度为自变量进行单因素试验,确定其试验参数范围分别为6~8 mA,300~500℃和2200~2400℃;根据响应曲面法(RSM)建立Box-Behnken方法试验,采用三因素三水平曲面设计对响应值(吸光度)的影响进行分析,制作显著水平表并完成响应曲面试验;建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析,其F=43.95,p<0.0001表明该模型具有高度的显著性,模型的相关系数为0.9851,校正决定系数为0.9626,表明该模型可以解释超过95%的响应值变化;绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合,通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析,最终寻找最优化参数为灯电流7.12 mA、灰化温度412.32℃和原子化温度2311.61℃。结果表明,在最优化条件下测定国家一级标准物质GBW07246a的平均吸光度为0.1012,与模型预测值0.1080基本吻合,相对误差为6.30%;选择GBW07243b等6种国家一级标准物质进行12次重复试验,绘制标准曲线并读取测定结果,计算每一种标准物质的平均值与标准值之间的对数偏差均小于0.05,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%,准确度和精密度均符合GB/T 27417—2017(合格评定化学分析方法确认和验证指南),表明基于RSM模型优化所得到的石墨炉原子吸收法分析痕量金测定条件的参数准确可靠,验证了模型的正确性和可行性,达到了较好的优化效果。该方法有望应用于其他元素的测定分析并拓展到仪器分析平台的方法研究中,寻找最优化分析测试条件。