丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的ICP-MS/MS分析

摘要

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了准确测定丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的分析方法,提出了利用混合反应气消除质谱干扰的新策略.丙二醇甲醚经超纯水稀释后直接采用IC P-MS/MS测定其中具有挑战性的超痕量金属元素Mg,Al,K,Ti,V,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn,在MS/MS模式下,选择混合气NH3/He/H2为反应气,Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+,Zn+与NH3发生质量转移反应,在形成的团簇离子中,Ti(NH3)6+,Cr(NH3)2+,Fe(NH3)2+,Ni(NH3)3+,Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+丰度高且无干扰,利用NH3质量转移法将Ti+,Cr+,Fe+,Ni+,Cu+和Zn+转移为相应的团簇离子进行测定;H2能与加合物—NH和—NH2反应生成—NH3,增大碰撞/反应池(CRC)内—NH3的浓度,有利于提高Ti,Cr,Fe,Ni,Cu和Zn的分析灵敏度.M g+,Al+,K+和V+几乎不能与N H3反应,而干扰离子能与N H3反应形成团簇离子,可以利用NH3原位质量法进行Mg,Al,K,V的测定;H2能快速与Ar基干扰离子发生反应,而与其他离子的反应速度很慢,反应气中加入H2能迅速彻底消除A r基干扰离子所形成的质谱干扰,有利于Mg,Al,K和V的测定.优选Sc+与NH3反应生成的团簇离子Sc(NH3)5+为Ti(NH3)6+,Cr(NH3)2+,Fe(NH3)2+,Ni(NH3)3+,Cu(NH3)2+和Zn(NH3)+的内标离子,Be+与NH3反应生成的团簇离子Be(N H3)4+为M g+,Al+,K+和V+内标离子,校正了样品溶液,标准溶液和空白溶液之间由于物理化学性质差异产生的基体效应,确保了分析信号的稳定.将所建立的方法应用实际样品的加标回收实验,并采用双聚焦扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析,评价分析方法的准确性.结果表明,各元素的检出限为0.52～61.5 ng·L-1,加标回收率为95.6％ ～104.2％,相对标准偏差(RSD)≤4.5％;在95％ 的置信度水平,所有元素的分析结果与S F-IC P-M S的测定结果无显著性差异,验证了分析方法的准确性好,精密度高.将方法应用于丙二醇甲醚中超痕量金属杂质元素的测定,具有分析速度快,无干扰,灵敏度高的优势.