交换纤维柱分离ICP-AES测定高纯氧化镱中La、Nd、Eu和Gd

摘要

以强酸型离子交换纤维柱分离寓集高纯Yb_2O_3中La,Nd,Eu和Gd等痕量杂质元素,并用Optima5300 DV ICP-AES测定分离寓集后的这4种元素.供试纤维对Yb的动态吸附容量为134 mg·g~(-1),4.0 g纤维柱的分离条件为:pH 3.00的试液以1.0 mL·min~(-1)流速上柱后,分离柱先以流速为1.5 mL·min~(-1)的pH 3.00 HNO_3溶液80 mL预淋洗,再以同样流速pH 5.00的0.01 mol·L~(-1) EDTA铵溶液淋洗.结果表明:10 mg Yb与各为0.100 μg的La,Nd,Eu和Gd能达到基线分离;分离含100 mg Yb的试液后,在杂质富集液中Yb的残留浓度仅为0.017 1 μg·mL~(-1).研究显示,当待测试液中Yb_2O_3的浓度小于100 μg·mL~(-1)(如Yb 87.8 μg·mL~(-1))时,它对测定La,Nd,Eu和Gd等杂质元素的基体干扰可以忽略不计.富集倍数分别为La_2O_3 3.68×10~5,Nd_2O_3 4.20×10~5,Eu_2O_3 3.82×10~5,Gd_2O_3 4.01×10~5.方法检出限分别为La_2O_3 0.005 0 pg·mL~(-1),Nd_2O_3 0.014 pg·mL~(-1),Eu_2O_3 0.001 8 pg·mL~(-1),Gd_2O_3 0.008 2 pg·mL~(-1).本方法已用于99.99%Yb_2O_3样品中4种稀土杂质的测定,标准加入的平均回收率分别为La_2O_3 94.2%,Nd_2O_3 107%,Eu_2O_3 97.8%,Gd_2O_3 102%,RSD(%,n=5)分别为La_2O_3 6.2,Nd_2O_3 5.9,Eu_2O_3 7.3,Gd_2O_3 2.5,校正曲线不需进行Yb的基体匹配,分析周期为4 h.