二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油

摘要

以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷.以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油.考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时同等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响.采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征.结果表明:以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n(Ph)∶n(R)=(0.1～0.5)∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油.在n(Ph)∶n(R)=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x(三甲基一氯硅烷)=2.5％,w(四甲基氢氧化铵)=0.05％时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5.