利奈唑胺中间体的制备工艺优化

摘要

以3-氟-4-吗啉基硝基苯为原料,通过钯碳氢气还原合成得到3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证.结果表明,V(甲醇):V(水)=1:4,溶剂用量(V/m)为5 mL/g时,精制效果最佳,总收率96.8％,脱氟杂质:4-(4-吗啉基)苯胺≤0.08％,产品纯度≥99.0％.本工艺反应条件温和,后处理操作简单,革除了以甲酸铵为氢源的钯碳反应体系中后处理操作繁琐的问题.