杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素

摘要

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法.样品经0.1％酸化84％乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,内标法定量.结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2～15μg/kg,定量限为0.8～30μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9％～116.1％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～10％;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71％,多毒素同时污染现象较为普遍.方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测.