高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的4种硒形态

摘要

本文建立了采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定土壤中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys)的分析方法。土壤中的4种硒形态用0.08 mol/L NaOH溶液采用超声30 min后振荡16 h提取,使用Hamilton PRP-X100色谱柱分离,流动相采用60 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(pH为6.0)。Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeMet和SeCys的定量限分别为0.25、0.25、0.50、0.50 mg/kg,线性关系相关系数范围为0.9991~0.9995。对土壤空白样品进行3个水平5个重复的加标回收实验,平均回收率为72.3%~94.6%,相对标准偏差为4.3%~8.7%。采用本文建立的方法对抽取到的全硒含量在0.68~5.49 mg/kg之间的土壤样品进行测定,结果表明,样品中Se(Ⅳ)、SeMet和SeCys均未检出,Se(Ⅵ)含量在0.17~2.36 mg/kg之间,占对应全硒含量的23.6%~43.0%。本方法简单、准确,可以用于土壤样品中4种硒形态的测定。