超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量

摘要

建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析.色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相1 mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10 μL;流速为0.3 mL/min.质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表明,在5 μg/L～500 μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1 ng/g,定量下限(LOQ)均为2 ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80％～108％,相对标准偏差(RSD)小于10％.本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持.