红外光谱法测定肥料中石油烃总量

摘要

建立了红外光谱法测定肥料中石油烃总量的方法。称取肥料样品5 g,用15 mL体积比1∶1的二氯甲烷-丙酮混合液在超声功率80%(最大功率800 W)条件下,提取18 min,提取2次,合并2次上清液于35℃浓缩至近干,用20 mL四氯化碳溶解残渣。所得溶液转移至固相萃取小柱中,用5 mL四氯化碳进行洗脱,收集洗脱液,采用红外光谱法进行测定。结果表明,石油烃的质量浓度在5.0~500.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为5.0 mg·kg^(-1)。对3种肥料样品进行加标回收试验,结果得石油烃总量为123~1515 mg·kg^(-1),石油烃的回收率为84.0%~93.2%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.92%~4.3%。