高效液相色谱法同时测定婴儿湿巾中9种防腐剂

摘要

称取0.500 0g湿巾样品,剪碎后,加入80%(体积分数)甲醇溶液5.00mL,漩涡振荡提取3min,经0.22μm滤膜过滤,以Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离滤液中的9种防腐剂,流动相为甲醇-0.1%(质量分数)磷酸溶液,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、苄索氯胺和苯扎氯铵的检测波长为210nm,氯苯酣醚的检测波长为230nm,醋酸氯己定、山梨酸钾和氯化十六烷基吡啶的检测波长为254nm。9种防腐剂的质量浓度在一定范围内与对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.5mg·L^(-1)之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在77.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%～8.4%之间。应用该方法分析了20批次婴儿湿巾样品,有15批次的样品中检出咪唑烷基脲、5,5-二甲基海因、2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇、醋酸氯己定、山梨酸钾或苄索氯胺。