超高效液相色谱法-电化学检测器同时测定大血藤中8种化学成分的含量

摘要

提出了超高效液相色谱法-电化学检测器(UHPLC-ECD)同时测定大血藤样品中羟基酪醇、原儿茶酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素含量的方法。称取大血藤样品粉末约1 g,过0.42 mm筛,用30 mL 30%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min,离心,提取液经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters ACQUITY UPLC~?BEH Shield RP18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-50 mmol·L^(-1)柠檬酸盐缓冲液(pH 2.76)为流动相进行梯度洗脱;设置ECD库仑检测池的第一通道检测电压为350 mV(用于检测羟基酪醇、原儿茶酸、儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、表儿茶素),第二通道检测电压为600 mV(用于检测红景天苷、酪醇)。结果显示:8种化学成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.7~8.5μg·L^(-1);对混合标准溶液或样品溶液进行精密度(n=6)、稳定性(n=7)试验,各目标物峰面积的相对标准偏差均小于5.0%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.0%~102%。方法用于不同产地的24批大血藤样品分析,其中S15和S18样品中红景天苷和绿原酸均不符合要求。