2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸工艺条件的研究

摘要

以乙酸钴、乙酸锰为主催化剂,溴化钾为促进剂,乙酸钾为助催化剂,在半连续搅拌钛材釜式反应器中,对2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)液相空气氧化制2,6-萘二甲酸的主要氧化工艺条件进行了研究.采用高效液相色谱内标法分析2,6-萘二甲酸的纯度和收率,考察了反应时间、M/F、混合溶剂、催化液循环使用次数对氧化反应的影响,从而确定半连续反应合适的工艺条件为:反应时间4～5 h,M/F=1.2～1.6,V(丙酸)/V(醋酸)=0.5～0.7.M/F=2.4时催化液可多次循化使用.在温度200℃,压力3.0 MPa,搅拌速度900 r/min,V(丙酸)/V(醋酸)=0.5,M/F=1.2,n(Co):n(Mn):n(Br):n(K)-1:1:2:5的条件下反应4 h,2,6-萘二甲酸的收率和纯度分别可达82.76%和98.56%.