单棕榈酰莽草酸的高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定

摘要

本文建立一种采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法定量测定单棕榈酰莽草酸的方法.色谱条件:色谱柱:反相Symmetry C18柱4.6×250 mm i.d.(填料粒度5 μm),柱温30℃,流动相:乙腈-水-甲酸(80:20:0.2);流速0.8 mL/min;ELSD漂移管温度:80℃,载气流速:2 L/min.3-,4-和5-棕榈酰莽草酸纯品采用酶法合成,合成产物经柱层析和高效液相色谱制备纯化得到纯品.在该色谱条件下,3-,4-和5-棕榈酰莽草酸在0.21～4.12μg的范围内,其质量与其峰面积线性关系良好(r=0.9991,0.9998,0.9997),回收率分别为95.2～98.7%,96.1%～98.2%,96.3%～98.5%;RSD分别为1.6%,1.8%,1.9%.实验结果表明该方法具有简便、快速、准确、重现性较好的特点,可以用于定量分析单棕榈酰莽草酸,尤其适用于非水相酶促反应合成体系中的产物检测.