高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅

摘要

建立了以HNO3+HF作为溶剂,高压消解样品和电感耦合等离子体质谱法测定低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的方法.实验考察了不同消解酸、高压消解温度与时间对消解效果的影响.在优化仪器条件的基础上,研究了多原子离子干扰、仪器漂移情况和基体效应.结果表明,实验中通过选择合适的操作参数可以满足对仪器灵敏度、氧化物和双电荷等要求,在所选的参数下,除92Zr以外,其余待测元素受多原子离子干扰可忽略,最终选择同位素丰度高、无同质异位素干扰或干扰可忽略的质量数进行检测.选用合适内标,能有效控制信号漂移的影响,通过逐级稀释法使铁基引起的基体效应影响较小.方法检出限为0.000 01%-0.000 4%.用于低合金钢中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定,检测结果与有证参考物质的认定值基本吻合,相对标准偏差为0.2%-5.8%,钽(无认定值)的回收率为97.1%-101.2%.