电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

摘要

采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法.实验表明:对于10.00 g离子型稀土矿试样,加入100mL50 g/L硫酸铵溶液振荡15 min后放置30 min可有效提取出离子相稀土;采用5.0g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择103 Rh-185 Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰.在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0～100.0 μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10～0.66μg/g之间.方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0％～5.2％之间,回收率在98％～104％之间.