便携式X射线荧光光谱仪分析镀锌板铬盐钝化膜涂镀量

摘要

镀锌板铬盐钝化膜涂镀量是生产工艺控制和膜厚度质量控制的一个重要指标,为提高现场质量控制效率 、降低质量控制成本,急需一种无需复杂样品前处理 、实现涂镀量实时在线分析的方法.实验采用圆片取样机制样法制取标样,建立了用便携式X射线荧光光谱(PXRF)对镀锌板铬盐钝化膜涂镀量进行实时 、在线定量分析的方法.铬盐钝化膜涂镀量与Cr元素含量存在对应关系,实验通过分析Cr元素来表征钝化膜涂镀量.为获得镀锌板铬盐钝化膜体系中Cr元素的最佳激发效果,比较了5种不同分析条件,并确定采用电压15 kV、电流10μA作为实验的分析条件;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正以及基材元素对待测元素的干扰,采用 α 经验系数法进行基体校正,避免基体元素Zn和Fe两种元素对Cr元素分析准确度的影响;讨论了检出限的计算方法,采用涂镀量低的样品作为测试样,根据多次测试结果的标准偏差来计算检出限,铬盐钝化膜涂镀量的检出限值为0.92 mg/m2;对方法的精密度进行考察,相对标准偏差(RSD)控制在1.5％ 之内;经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,相对误差控制在2.5％ 之内,方法的准确度能够满足现场质量控制要求,实现了样品的实时 、在线分析,提高了测试效率.