低温加热挥发三氯氢硅-电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中痕量砷

摘要

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,40 Ar35 Cl+会对75 As+的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯氢硅中痕量砷带来了难题.实验利用石墨氮气挥三氯氢硅装置在50～90℃下对液体三氯氢硅样品进行挥发处理,以体积比为1:1:1:8的氢氟酸-硝酸-过氧化氢-水为混合浸取液体对挥发后的样品残渣进行浸取,解决了因大量硅基体存在而引起的问题.同时,实验采用氢气-氦气混合碰撞/反应池模式,控制混合碰撞/反应气流速为6.0 mL/min,消除了40 Ar35 Cl+对75 As+的干扰,最终实现了ICP-MS对三氯氢硅中痕量砷的测定.在优化的仪器条件下,测定砷标准系列溶液,以砷信号强度值与质量浓度进行线性回归,相关系数在0.9990以上,方法的检出限为0.01 ng/g.将实验方法应用于三氯氢硅样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.71％～7.1％之间,加标回收率为87％～105％之间.分别用微量移液器准确移取1.00、15.00μL砷标准储备溶液加入到超纯三氯氢硅中,配制成砷质量分数分别为2.00、30.00 ng/g的2个三氯氢硅模拟样品,按照实验方法分别对这2个模拟样品中砷进行测定,测定值与理论值基本一致,相对误差的绝对值不大于1％.