氟化物介质熔盐电解制备Ni-Yb合金及其表征

摘要

采用LiF-CaF2介质和Yb2O3原料的氟盐-氧化物体系电解制得了Ni-Yb合金.通过循环伏安法分析了Yb(Ⅲ)离子的电化学行为,利用×射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)表征并分析了电解产物的成分及物相组成.结果 表明,在LiF-CaF2(n(LiF):n(CaF2)=77∶23)的体系中,温度为1 523 K,槽电压4.0V,以金属Ni为自耗阴极,经3h电解能成功制备出Ni-Yb合金.Yb(Ⅲ)离子的还原分两步进行,首先Yb(Ⅲ)得到一个电子,被还原为Yb(Ⅱ)离子,随后Yb(Ⅱ)离子在Ni阴极表面继续被还原为Yb并被合金化,最终形成基本组成相为Ni、Ni5Yb、Ni17Yb2的合金.充分说明在活性较高的Ni电极表面能够通过去极化作用使Yb(Ⅱ)离子还原电位右移,突破了变价稀土元素Yb(Ⅱ)离子无法在氟盐介质中的惰性电极表面被还原为Yb的限制.