5-硝基水杨酸的合成新工艺研究

摘要

cqvip:以邻氯苯甲酸为原料,采用混酸硝化生成中间体2-氯-5-硝基苯甲酸,再水解生成目标产物5-硝基水杨酸.重点对硝化反应的混酸配比、反应温度及水解反应的反应温度、反应时间进行了考察,得到了硝化反应混酸配比为浓硫酸∶浓硝酸(摩尔比)=9∶1,反应温度0℃,反应时间为8h的较优工艺条件,收率为95.7%.水解反应温度为140℃,反应时间为16h,收率为98.3%.反应后产品用适量乙醇水溶液重结晶得到5-硝基水杨酸,含量≥99.8%(HPLC).