用LC-MS/MS法同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量

摘要

目的建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱条件:Dikma Diamonsil~ C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%乙酸水(A)-0.1%乙酸乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温40℃;进样量2μl。质谱条件:电喷雾离子化电离源(ESI),正/负离子检测,雾化气流量3L/min,干燥气流量15L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230kPa,以多反应监测模式(MRM)配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z447.30→225.15。结果回归方程为:山栀苷Y=243.810 X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125 X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32 X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76～2 152ng/ml、516～4 128ng/ml、2 000～20 000ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。