N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析

摘要

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸（L042）及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸（D042）含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸（50∶50∶0.2）为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25～104.04μg·mL-1（n=6）,2.15～107.44μg·mL-1（n=7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%（RSD 1.31%）和101.12%（RSD 1.91%）;检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.