无机钛硅原料体系合成钛硅分子筛及其修饰改性TS-1催化环己酮氨氧化反应性能

摘要

采用无机钛硅原料体系合成了钛硅分子筛TS-1.用XRD、FT-IR、SEM对所制备的TS-1样品进行了表征分析.结果表明:在2θ为24.5°和29.5°这两处的双衍射峰变为属于正交晶系的单衍射峰;在960 cm-1出现了一明显的特征吸收峰;晶体结构完整,钛进入了分子筛的骨架中,构成了钛硅分子筛TS-1催化活性中心.用二次晶化方法对合成的无机钛硅分子筛TS-1进行了修饰改性,并考察了二次晶化后TS-1催化环己酮氨氧化反应性能及其稳定性.在n(氨)∶n(酮)∶n(过氧化氢)=2.0∶1∶1.5,m(催化剂)∶n(环己酮)=18 g/mol,反应温度75℃,反应时间4 h的条件下,过氧化氢的转化率、环己酮的转化率及环己酮肟的收率可分别达到98.87%、98.46%和97.29%.二次晶化法可显著提高分子筛TS-1催化活性和稳定性.