HPLC-ICP-MS法测定中药冬虫夏草中6种砷形态化合物

摘要

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法测定中药冬虫夏草(简称虫草)中AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷(MA)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)和砷甜菜碱(AsB)6种砷形态含量的分析方法.方法 样品用0.15 mol/L硝酸溶液热提取;HPLC采用Dionex IonPacTM AS7(4 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以5mmol/L和100 mmol/L两种碳酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱分离,用ICP-MS检测,并进行定量测定.结果 6种砷形态在5～200 μg/kg范围内线性关系良好,平均回收率为83.3％～115.9％,RSD＜5％;在检测的3批冬虫夏草样品中,所含砷主要以无机砷AsⅢ和AsⅤ形式存在,AsⅢ+AsⅤ总含量在1 mg/kg上下浮动.结论 研究建立的HPLC-ICP-MS法简便、准确、可靠,可用于分析测定冬虫夏草中所含不同形态砷含量.本文对虫草中6种砷形态含量的分析测试工作及其结果可供在虫草中砷限量标准改进研究中参考和借鉴.